[发明专利]一种用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺制备方法无效
| 申请号： | 201310271359.8 | 申请日： | 2013-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN103351324A | 公开（公告）日： | 2013-10-16 |
| 发明（设计）人： | 倪明前 | 申请（专利权）人： | 太仓市恒益医药化工原料厂 |
| 主分类号： | C07D207/46 | 分类号： | C07D207/46 |
| 代理公司： | 江苏致邦律师事务所 32230 | 代理人： | 陈臣 |
| 地址： | 215415 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用于 芴甲氧羰酰 琥珀 亚胺 制备 方法 | ||
1.一种用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
步骤1、首先将质量比为1:3-4的芴甲氧羰酰氯甲酸酯和琥珀酸亚氨水溶液作为原
料，然后将反应温度控制在40℃-60℃，缓慢搅拌反应10m-30m即得到反应液；
步骤2、在步骤1的反应液中加入无机碱并搅拌反应，其中无机碱为碳酸钠或碳酸氢钠质量比是琥珀酸亚氨水溶液的2-4倍；
步骤3、将步骤3制得的反应溶液进行过滤、洗涤、烘干后即得9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺，其中烘干温度为30℃-80℃。
2.根据权利要求1所述的一种用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺制备方法，其特征在于：所述步骤1中芴甲氧羰酰氯甲酸酯溶液的浓度为7％-10％。
3.根据权利要求1所述的一种用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺制备方法，其特征在于：所述步骤1中琥珀酸亚氨水溶液的浓度为6％-9％。
4.根据权利要求1所述的一种用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺制备方法，其特征在于：所述步骤1中反应温度为45℃-55℃，反应时间15 m -20 m。
5.根据权利要求1所述的一种用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺制备方法，其特征在于：所述步骤2中无机碱为碳酸钠或碳酸氢钠质量比是琥珀酸亚氨水溶液的2.5-3倍。
6.根据权利要求1所述的一种用于9-芴甲氧羰酰琥珀酰亚胺制备方法，其特征在于：所述步骤3中烘干温度为50℃-60℃。
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