[发明专利]一种利用钼酸铵制备钼粉的方法

说明书

技术领域

本发明属于稀有金属粉末冶金技术领域，具体涉及一种利用钼酸铵制备钼粉的方法。

背景技术

在工业生产过程中，通常以工业氧化钼为原料，采用依次氨浸、酸沉和结晶的方法制备钼酸铵。由于钼酸铵具有易潮解、易结块的物理特性，因此需将钼酸铵进行过筛处理，工业生产过程中一般将钼酸铵过40目筛。

将钼酸铵过40目筛后的筛下物为无潮解、无结块、含水率低、白色松散的结晶体，可广泛应用于加氢脱硫等石油精炼催化剂领域及化肥行业，并且通常用作制备高质量钼粉的原料。而将钼酸铵过40目筛后的筛上物由于结晶水较多，结块严重且坚硬，颜色差异明显，严重影响了钼产品的后续生产。该筛上物并不能按照常规工艺制备得到高质量钼粉，主要原因有二，其一是工业生产过程中通常采用回转管式还原炉制备钼粉，由于回转管式还原炉采用螺旋进料的进料方式，而钼酸铵过40目筛后的筛上物由于较大的块状颗粒常常卡住螺旋进料器而造成设备的损坏，导致生产瘫痪；其二是即使采用推进式多管炉，由于该筛上物的粒径过大，且由于大量结晶水及游离水的存在使颗粒的芯部坚硬，使氢气还原过程不能充分反应，导致所制钼粉中氧、钾、钠等含量严重超标，并不能满足钼加工产品的技术要求。

目前的工业生产中普遍采用的方法是将钼酸铵过40目筛后的筛上物返回钼酸铵生产线中重新进行氨浸、酸沉和结晶处理，由此导致能耗的增加和成本的升高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种利用钼酸铵制备钼粉的方法。采用该方法制备的钼粉达到国家标准GB/T3461-2006的技术要求，能够用作制备钼板坯、钼棒坯、钼顶头、钼异型件等钼及钼合金制品的原料。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种利用钼酸铵制备钼粉的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将钼酸铵过40目筛取筛上物，然后将过筛后的筛上物投入球磨机中球磨，得到钼酸铵粉末；

步骤二、在氢气气氛下，采用一次还原炉对步骤一中所述钼酸铵粉末进行一次氢气还原处理，得到二氧化钼；所述一次氢气还原处理的时间为5h～6h，所述氢气的流速为10m/s～15m/s，所述氢气的露点为-70℃～-60℃；所述一次氢气还原处理采用四温区或五温区还原制度，当采用四温区还原制度时各温区的温度依次为：500℃、535℃、570℃和600℃，当采用五温区还原制度时各温区的温度依次为500℃、525℃、550℃、575℃和600℃；

步骤三、在氢气气氛下，采用二次还原炉对步骤二中所述二氧化钼进行二次氢气还原处理，得到粗制钼粉；所述二次氢气还原处理的时间为6.5h～7.5h，所述氢气的流速为20m/s～30m/s，所述氢气的露点为-75℃～-65℃；所述二次氢气还原处理采用三温区、五温区或六温区还原制度，当采用三温区还原制度时各温区的温度依次为880℃、930℃和980℃，当采用五温区还原制度时各温区的温度依次为880℃、905℃、930℃、955℃和980℃，当采用六温区还原制度时各温区的温度依次为880℃、900℃、920℃、940℃、960℃和980℃；

步骤四、将步骤三中所述粗制钼粉过160目～200目筛取筛下物，然后将过筛后的筛下物置于混料机中混合均匀，得到成品钼粉。

上述的一种利用钼酸铵制备钼粉的方法，其特征在于，步骤一中所述钼酸铵粉末中钼的质量百分含量不小于54%；所述钼酸铵粉末的含水率为3%～5%。

上述的一种利用钼酸铵制备钼粉的方法，其特征在于，步骤一中所述钼酸铵粉末的费氏粒度为6.0μm～22.0μm，所述钼酸铵粉末的松装密度为1.0g/cm³～1.5g/cm³。

上述的一种利用钼酸铵制备钼粉的方法，其特征在于，步骤一中所述球磨机为ASM型卧式搅拌球磨机，所述ASM型卧式搅拌球磨机中的球磨介质为钼球，所述钼球中钼的质量百分含量不小于99.95%，所述钼球的直径为8mm～12mm。

上述的一种利用钼酸铵制备钼粉的方法，其特征在于，步骤二中所述一次还原炉为回转管式还原炉；步骤三中所述二次还原炉为推进式十八管炉。

上述的一种利用钼酸铵制备钼粉的方法，其特征在于，步骤四中所述成品钼粉的费氏粒度为2.0μm～5.0μm，所述成品钼粉的松装密度为0.8g/cm³～1.2g/cm³。