[发明专利]一种3-甲基-3-丁烯-1-醇在水-有机两相体系中催化转位合成异戊烯醇的方法有效
| 申请号： | 201310269672.8 | 申请日： | 2013-06-27 |
| 公开（公告）号： | CN103360215A | 公开（公告）日： | 2013-10-23 |
| 发明（设计）人： | 马啸;陈志荣;李浩然;方万军;朱全东 | 申请（专利权）人： | 山东新和成药业有限公司;浙江大学;浙江新和成股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C33/03 | 分类号： | C07C33/03;C07C29/56 |
| 代理公司： | 浙江翔隆专利事务所(普通合伙) 33206 | 代理人： | 张建青 |
| 地址： | 261108 山东省*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 丁烯 有机 两相 体系 催化 合成 戊烯 方法 | ||
1.一种3-甲基-3-丁烯-1-醇在水-有机两相体系中催化转位合成异戊烯醇的方法，其步骤如下：
1)将1份3-甲基-3-丁烯-1-醇、0.3～2份水、0.01～0.2份第Ⅷ族金属的水溶性盐与水溶性配体所形成的水溶性络合物催化剂加入高压釜中，氮气或氩气置换至氧含量小于0.1%，然后在反应温度30～120℃、搅拌转速200～1000rpm的条件下，反应0.2～2小时，直至3-甲基-3-丁烯-1-醇转化率大于65%；
2)反应结束后，静置分层，含催化剂的水相继续套用到下一次转位反应；有机相减压蒸馏出90～95%的3-甲基-3-丁烯-1-醇和异戊烯醇的混合物，残留5～10%的3-甲基-3-丁烯-1-醇和异戊烯醇的混合物中含有催化剂，直接套用到下一次转位反应；蒸馏得到的3-甲基-3-丁烯-1-醇和异戊烯醇的混合物减压精馏，塔顶为未反应的3-甲基-3-丁烯-1-醇和水的混合物，直接套用到下一次转位反应，塔釜得到产物异戊烯醇；
所述第Ⅷ族金属的水溶性盐与配体的质量之比为0.01～0.2：1，所述份数为重量份数。
2.根据权利要求1所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇在水-有机两相体系中催化转位合成异戊烯醇的方法，其特征在于，所述第Ⅷ族金属的水溶性盐为乙酸钌、氯化钌、硝酸钌、硫酸铑、氯化铑、硝酸铑、乙酸钯、氯化钯、硝酸钯中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇在水-有机两相体系中催化转位合成异戊烯醇的方法，其特征在于，所述的水溶性配体为水溶性膦配体或水溶性亚胺配体。
4.根据权利要求3所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇在水-有机两相体系中催化转位合成异戊烯醇的方法，其特征在于，所述的水溶性膦配体为三苯基膦磺酸钠、三苯基膦磺酸钾、三-（对苯氧基-聚氧乙烯醚）-膦、三-(4-甲氧基-3-磺酸钠苯基)膦或三-(2-甲氧基-3-磺酸钠苯基)膦。
5.根据权利要求3所述的3-甲基-3-丁烯-1-醇在水-有机两相体系中催化转位合成异戊烯醇的方法，其特征在于，所述的水溶性亚胺配体为5-[1-(2，6-二异丙基苯亚胺基)-乙基]-2-呋喃磺酸三乙基铵。
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