[发明专利]啤酒半成品、成品中多酚含量的检测分析方法有效
申请号: | 201310268119.2 | 申请日: | 2013-06-28 |
公开(公告)号: | CN103293328A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
发明(设计)人: | 周健莉;钟丽琴;潘立雄;涂京霞;梁宁 | 申请(专利权)人: | 广州南沙珠江啤酒有限公司;广西珠江啤酒有限公司 |
主分类号: | G01N35/00 | 分类号: | G01N35/00 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 李德魁;张玲春 |
地址: | 511462 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 啤酒 半成品 成品 中多酚 含量 检测 分析 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种啤酒半成品、成品的多酚含量分析方法,属于啤酒工艺技术领域,特别是涉及一种利用茶多酚添加法采用化学自动分析仪检测啤酒半成品、成品中多酚含量的分析方法。
背景技术
目前,啤酒中多酚含量的分析方法是以手工法为主,如GB/T4928啤酒分析方法、欧洲酿酒协会EBC分析方法。近年来也开发出一些仪器,如化学自动分析仪、单宁计,实现多酚含量的自动分析,适合检测量大的啤酒厂使用。在采用仪器法检测多酚含量时,标准曲线是检验准确性的关键。制作标准曲线时,需要寻找标准样或标准物,同时它也可用于监控日常检测的准确性。多酚标准样难以购买,啤酒成品标准样多酚含量较低,半成品无法长时间存放,且多酚含量不能达到检测范围上限,所以较难找到合适的标准样。
因此,如何采用仪器法稳定、准确检测啤酒中半成品、成品的多酚含量,成为多酚分析检测的技术难题。
发明内容
本发明的目的是提供一种啤酒半成品、成品中多酚含量的检测分析方法,通过在啤酒中添加茶多酚,采用化学自动分析仪制作标准曲线,建立了采用化学自动分析仪快速检测啤酒半成品、成品中多酚含量的分析方法,具有快速、样品量大,准确,灵敏度高等优点。
本发明的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本发明提出的一种啤酒半成品、成品中多酚含量的检测分析方法,包括步骤如下:
1)茶多酚原液的配制:称取约2.5g茶叶,用50mL煮沸的蒸馏水浸泡20-30分钟后过滤,滤液添加到500mL澄清啤酒中;
2)检测茶多酚原液样品多酚值:按GB/T4928啤酒分析方法检测该茶多酚原液样品6次以上,重复性RSD应在3%以下,其平均值为该茶多酚原液多酚标准值;
3)化学自动分析仪分析:将氨水、EDTA、柠檬酸铁铵试剂管插入相应试剂瓶,启动仪器,吸入试剂使之混合均匀;编辑仪器软件程序,启动取样器,样品进入反应池、检测器反应、分析,收集信号,自动转换得到谱图;
化学自动分析仪检测条件如下:载气:氮气,输出压力0.1~0.2MPa,进样口温度:室温,自发时间500秒,探测峰值1000Du,探测峰宽度30%;
4)制作标准曲线:将配制好的茶多酚标准原液按50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L、300mg/L稀释,采用化学自动分析仪检测茶多酚稀释液的多酚值,以茶多酚稀释液浓度为横坐标、峰形高度为纵坐标自动绘制标准曲线,回收率达到81%~86%;
5)样品前处理:澄清的样品用超声波或振荡除气法除气,含有酵母等混浊样品用滤纸过滤或离心处理;
6)检测高浓度、低浓度茶多酚标准稀释液各一个,再现性RSD应在6%以下,用谱图和标准曲线对被测样品进行计算。
借由上述技术方案,本发明啤酒半成品、成品中多酚含量的检测分析方法具有的优点是:
1、本发明建立了一种利用茶多酚添加法采用化学自动分析仪检测啤酒半成品、成品中多酚含量的分析方法,该方法具有快速、样品量大,精确,灵敏度高;
2、利用茶多酚添加法,使化学自动分析仪的多酚标准曲线制作更加简单、准确,达到良好的定量检测效果;
3、茶多酚在一定浓度范围内,该分析方法呈线性关系,回归系数达到99.9%,回收率达到81%~86%;
4、该方法不会对环境造成污染,环保性好,不会对检测人员身体造成毒害,安全性高。
附图说明
图1是本发明实施例的啤酒成品、半成品中多酚的谱图,纵坐标为峰形高度,横坐标为峰形宽度,利用茶多酚添加到澄清啤酒中,配制成一定多酚含量的茶多酚稀释液,再制作的标准曲线图形。
图1中,前部分是标准曲线五点稀释液(50.8mg/L、103.1mg/L、159.7mg/L、219.7mg/L、280.4mg/L),相关系数数达99.94%,后部分是啤酒成品、半成品的检测结果,其中啤酒成品已知值是76mg/L,仪器检测值是75.4mg/L。
图2是本发明实施例的利用茶多酚添加法制作的化学自动分析仪标准曲线及被测样品的结果计算。
图3是本发明另一实施例的啤酒成品、半成品中多酚的谱图,纵坐标为峰形高度,横坐标为峰形宽度,利用茶多酚添加到澄清啤酒中,配制成一定多酚含量的茶多酚稀释液,再制作的标准曲线图形。
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