[发明专利]壳聚糖类苯基氨基甲酸酯-脲基衍生物的制备方法有效
申请号: | 201310265412.3 | 申请日: | 2013-06-28 |
公开(公告)号: | CN104250312B | 公开(公告)日: | 2019-03-15 |
发明(设计)人: | 张丽丽;左文丽;沈军;冈本佳男 | 申请(专利权)人: | 株式会社大赛璐 |
主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08;B01J20/24 |
代理公司: | 北京坤瑞律师事务所 11494 | 代理人: | 张平元 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚糖 苯基 氨基甲酸酯 衍生物 制备 方法 | ||
1.壳聚糖类苯基氨基甲酸酯-脲基衍生物的制备方法,该方法包括:
采用壳聚糖与苯基异氰酸酯或具有侧链的苯基异氰酸酯反应,合成壳聚糖上的羟基和氨基完全地转化为氨基甲酸酯和脲基的壳聚糖类苯基氨基甲酸酯-脲基衍生物,
其中,作为反应原料的壳聚糖的分子量在50000~300000,反应溶剂为二甲基亚砜。
2.权利要求1的制备方法,其中,作为反应原料的壳聚糖是完全脱乙酰化的壳聚糖。
3.权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述苯基异氰酸酯或具有侧链的苯基异氰酸酯选自:苯基异氰酸酯、4-甲氧基苯基异氰酸酯、4-乙基苯基异氰酸酯、4-甲基苯基异氰酸酯、4-氟苯基异氰酸酯、4-氯苯基异氰酸酯、4-溴苯基异氰酸酯、4-硝基苯基异氰酸酯、2-氯苯基异氰酸酯、2-甲基苯基异氰酸酯、3-氯苯基异氰酸酯、3-甲基苯基异氰酸酯、3,5-二氯苯基异氰酸酯和3,5-二甲基苯基异氰酸酯中的一种或多种。
4.权利要求1所述的制备方法,其包括以下步骤:
(1)向壳聚糖原料中加入反应溶剂进行溶胀,
(2)加入所述苯基异氰酸酯或具有侧链的苯基异氰酸酯,在反应温度为40-150℃反应,反应时间为0.5-24小时,和
(3)将反应产物滴入隔离溶剂中,形成壳聚糖类衍生物沉淀析出。
5.权利要求4所述的制备方法,其还包括以下步骤:
在上述步骤(1)之前,将壳聚糖原料在60-100℃真空干燥;和/或在步骤(2)之前,加入氢键消除剂。
6.权利要求4或5所述的制备方法,其中,在步骤(1)中,所述的壳聚糖原料中加入反应溶剂配成质量浓度为0.013~0.025g/mL,反应溶剂为二甲基亚砜。
7.权利要求4或5所述的制备方法,其中,氢键消除剂是氯化锂。
8.权利要求4或5所述的制备方法,其中,所述的隔离溶剂选自甲醇、乙醚和乙酸乙酯中的一种或多种。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法得到的壳聚糖类苯基氨基甲酸酯-脲基衍生物。
10.根据权利要求9的壳聚糖类苯基氨基甲酸酯-脲基衍生物用于制备涂敷型高效液相手性固定相的用途。
11.涂敷型高效液相手性固定相,其包含根据权利要求9的壳聚糖类苯基氨基甲酸酯-脲基衍生物。
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