[发明专利]一种翠蓝色水溶性染料及其制备方法有效
申请号: | 201310265301.2 | 申请日: | 2013-06-27 |
公开(公告)号: | CN103333517A | 公开(公告)日: | 2013-10-02 |
发明(设计)人: | 王国林;单国静 | 申请(专利权)人: | 浙江劲光化工有限公司 |
主分类号: | C09B47/24 | 分类号: | C09B47/24 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 胡红娟 |
地址: | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 翠蓝 水溶性 染料 及其 制备 方法 | ||
1.一种翠蓝色水溶性染料的制备方法,其特征在于,包含如下步骤:
(1)在加热条件下,氯磺酸与铜酞菁发生磺化反应得到磺化中间体,所述磺化中间体再与氯化亚砜发生氯化反应得到氯磺化物料,该氯磺化物料经过稀释和压滤后得到色基滤饼;
(2)在M2CO3的作用下,三聚氯氰与醇发生一次缩合反应,反应完全后得到的反应液经过稀释和压滤后得到一次缩合滤饼;
(3)将步骤(2)得到的一次缩合滤饼与乙二胺和盐酸的混合物进行二次缩合反应,反应过程中加入M2CO3的水溶液控制pH值在3-6之间,反应完成后得到二次缩合物;
(4)向步骤(3)得到的二次缩合物中加入步骤(1)得到的色基滤饼和一乙醇胺进行三次缩合反应,反应过程中用MOH的水溶液控制pH在8~11之间,反应完全之后,调节pH至7,得到所述的翠蓝色水溶性染料;
步骤(2)中,醇为C1~C4直链烷基醇;
步骤(2)~(4)中,M为Li、Na或K。
2.根据权利要求1所述的翠蓝色水溶性染料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的磺化反应的温度为138-148℃。
3.根据权利要求1或2所述的翠蓝色水溶性染料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的氯化反应的温度为80-90℃。
4.根据权利要求1所述的翠蓝色水溶性染料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的氯磺酸与铜酞菁的摩尔比为40-50:1。
5.根据权利要求1所述的翠蓝色水溶性染料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的醇为甲醇或乙醇。
6.根据权利要求1所述的翠蓝色水溶性染料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的乙二胺和盐酸的混合物通过如下方法制备:向乙二胺中滴加30%的盐酸水溶液,直至pH=7,滴加过程中控制温度在25℃以下。
7.根据权利要求1所述的翠蓝色水溶性染料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,所述的二次缩合物、色基滤饼和一乙醇胺的摩尔用量比为1-2:1:0.8-1.5。
8.一种翠蓝色水溶性染料,其特征在于,由权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到。
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