[发明专利]一种合成1,1,1-三氟异丙基肼盐酸盐的方法有效
| 申请号： | 201310264701.1 | 申请日： | 2013-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN103274963A | 公开（公告）日： | 2013-09-04 |
| 发明（设计）人： | 张晓霞;肖刚刚;娄山宁;陈维忠;符亚亮 | 申请（专利权）人： | 江苏倍达医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C243/14 | 分类号： | C07C243/14;C07C241/02 |
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| 地址： | 215200 江苏省苏州市吴江区*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 三氟异 丙基 盐酸 方法 | ||
1.一种合成1，1，1-三氟异丙基肼盐酸盐(1)的方法，其特征在于，所述方法
包括下述步骤：
a)在90℃-110℃的温度范围内，在乙酸溶剂中，利用三氟丙酮(2)和苯甲酰胺(3)反应，制得N′-(1，1，1-三氟丙基-2-亚基)苯甲酰肼(4)；
b)在15℃-20℃的温度范围内，在四氢呋喃溶剂或乙醚溶剂中，利用步骤a)制得的N′-(1，1，1-三氟丙基-2-亚基)苯甲酰肼(4)与四氢铝锂反应，制得N′-(1，1，1-三氟丙基-2-取代)苯甲酰肼(5)；
c)在60℃-70℃的温度范围内，利用盐酸乙醇溶液或盐酸乙酸乙酯溶液和步骤b)制得的N′-(1，1，1-三氟丙基-2-取代)苯甲酰肼(5)反应，制得1，1，1-三氟异丙基肼盐酸盐(1)。
2.根据权利要求1所述的一种合成1，1，1-三氟异丙基肼盐酸盐(1)的方法，其特征在于，步骤a)中使用的乙酸溶剂可以由乙酸酐溶剂、正己烷溶剂或甲苯溶剂代替。
3.根据权利要求1所述的一种合成1，1，1-三氟异丙基肼盐酸盐(1)的方法，其特征在于，所述步骤a)的反应时间为8-10小时。
4.根据权利要求1所述的一种合成1，1，1-三氟异丙基肼盐酸盐(1)的方法，其特征在于，所述步骤b)的反应时间为10-12小时。
5.根据权利要求1所述的一种合成1，1，1-三氟异丙基肼盐酸盐(1)的方法，其特征在于，步骤b)中使用的四氢铝锂可以由硼氢化钠或硼氢化钾代替。
6.根据权利要求1所述的一种合成1，1，1-三氟异丙基肼盐酸盐(1)的方法，其特征在于，所述步骤c)的反应时间为6-8小时。
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