[发明专利]一种石墨烯导电薄膜的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310263553.1 申请日: 2013-06-27
公开(公告)号: CN103345979A 公开(公告)日: 2013-10-09
发明(设计)人: 张大勇;金智;史敬元;麻芃 申请(专利权)人: 中国科学院微电子研究所
主分类号: H01B13/00 分类号: H01B13/00;H01B5/00;H01B5/14
代理公司: 北京华沛德权律师事务所 11302 代理人: 刘丽君
地址: 100029 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 石墨 导电 薄膜 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及半导体材料制备技术领域,特别涉及一种具有较高透光率的大面积石墨烯导电薄膜的制备方法。

背景技术

2004年,英国曼彻斯特大学Geim教授首次制备出石墨烯【K.S.Novoselov,A.K.Geim,S.V.Morozov,D.Jiang,Y.Zhang,S.V.Dubonos,I.V.Grigorieva,A.A.Firsov,Science2004,306,666.】。石墨烯是由单层碳原子组成的六方蜂巢状二维结构。石墨烯薄膜室温下本征电子迁移率可达200000cm2/Vs,具有优异的电学性质【K.I.Bolotin,K.J.Sikes,Z.Jiang,M.Klima,G.Fudenberg,J.Hone,P.Kim,H.L.Stormer,Solid State Communications2008,146,351.】。此外,石墨烯在整个可见光区均具有极高的透光率,研究发现单层石墨烯的透光率接近97%【R.R.Nair,P.Blake,A.N.Grigorenko,K.S.Novoselov,T.J.Booth,T.Stauber,N.M.R.Peres,A.K.Geim,Science2008,320,1308.】,因此石墨烯在触摸屏领域具有巨大、潜在的应用性能。

铜基底上的化学气相沉积(CVD)是一种重要的制备石墨烯薄膜的方法,该方法不仅可以实现大面积石墨烯的制备,而且所制得的石墨烯性能较好【X.S.Li,W.W.Cai,J.H.An,S.Kim,J.Nah,D.X.Yang,R.Piner,A.Velamakanni,I.Jung,E.Tutuc,S.K.Banerjee,L.Colombo,R.S.Ruoff,Science2009,324,1312.】。但是这种方法得到的是单层石墨烯,其导电性常常不能满足要求,需要通过多次转移制备多层石墨烯薄膜以满足导电性要求,这样就会大大增加生产成本。

氧化石墨烯还原制备石墨烯是一种成本低廉的制备方法,氧化石墨烯薄膜可以采用滚涂、喷涂和电沉积方法成膜,其中电沉积方法在大规模制备方面具有很大的优势,它要求基底具有导电性。但该方法得到的石墨烯缺陷较多,使得石墨烯薄膜的性能较差【D.W.Boukhvalov,M.I.Katsnelson,Journal of the American Chemical Society2008,130,10697.】。

发明内容

为了解决现有多层石墨烯薄膜制备生产成本高、缺陷多等问题,本发明提供了一种石墨烯导电薄膜的制备方法,该方法包括:

在金属箔表面利用化学气相沉积方法生长石墨烯;

利用电沉积方法在生长有石墨烯的金属箔表面沉积氧化石墨烯;

将沉积了氧化石墨烯的金属箔在保护气和高温条件下进行还原处理,使氧化石墨烯还原为石墨烯。

所述利用化学气相沉积方法生长石墨烯的生长条件为:生长温度为900-1070℃,所用气体为CH4和H2的混合气,气体流量分别为2-50sccm和5-100sccm,生长时间为2-30分钟。

所述利用电沉积方法在生长有石墨烯的金属箔表面沉积氧化石墨烯的步骤具体包括:将生长有石墨烯的金属箔浸入氧化石墨烯分散液中作为正电极,使用导电材料作为负电极,在正负两个电极间施加直流电压,直流电压为2-50V,电沉积时间为0.5-5分钟。

所述导电材料包括石墨、铂和不锈钢。

所述保护气包括Ar、N2和H2中的一种或几种。

所述保护气为H2和Ar的混合气,气体流量分别为1-50sccm和1-100sccm。

所述高温条件下进行还原处理的还原条件为:温度为800-1050℃,还原时间为3-20分钟。

本发明通过将化学气相沉积法(CVD)和氧化石墨烯还原制备石墨烯法相结合,用以制备石墨烯导电薄膜。该方法得到的石墨烯薄膜不仅导电性好、透光率高,而且成本低、工艺步骤简单,可以用于大规模生产制备石墨烯透明导电薄膜。

附图说明

图1是本发明实施例提供的石墨烯导电薄膜的制备方法流程图;

图2是本发明实施例提供的电沉积氧化石墨烯的原理示意图;

图3是利用本发明实施例制备出石墨烯透明导电薄膜的过程示意图;

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