[发明专利]含有环己醇的环己酮肟连续转化为ε-己内酰胺的方法

权利要求书

1.一种采用环己酮肟进行贝克曼重排反应以制备己内酰胺的连续方法，该方法包括如下步骤以获得环己酮肟：

1)将缓冲羟铵磷酸盐溶液和含有10-2500ppm环己醇的环己酮进行反应；或者

2)在过氧化氢的存在下将含有10-2500ppm环己醇的环己酮和氨进行反应；

其中获得的环己酮肟通过以下步骤进行加工处理：

a)向包括至少一个蒸馏塔的蒸馏段加入含有环己酮肟和环己醇的混合物；

b)从最后一个蒸馏塔中取出富含环己酮肟的底部蒸汽；

c)将(i)硫酸和SO₃以及(ii)从b)获得的富含环己酮肟的底部蒸汽送入一含己内酰胺、硫酸和SO₃的第一反应混合物，

d)取出部分第一反应混合物；

e)将部分从d)中取出的第一反应混合物加入到中和段；

f)利用NH₃中和部分从d)中取出的第一反应混合物以获得中和的反应混合物；

g)中和的反应混合物被分离成富含硫酸铵蒸汽，所述硫酸铵蒸汽含有环己醇和环己醇反应产物，以及富含己内酰胺蒸汽；

2.根据权利要求1的方法，其中环己酮肟的获得可以通过1）在甲苯的存在下，将缓冲羟铵磷酸盐溶液和含有10-2500ppm环己醇的环己酮进行反应。

3.根据权利要求1的方法，其中环己酮肟的获得可以通过2）在过氧化氢的存在下将含有10-2500ppm环己醇的环己酮和氨进行反应，然后用采用甲苯萃取。

4.根据之前权利要求任何一项的方法，其中获得的环己酮肟含有10-2500ppm的环己醇。

5.根据之前权利要求任何一项的方法，其中b)获得的富含环己酮肟底部蒸汽含有10-2500ppm的环己醇。

6.根据之前权利要求任何一项的方法，其含有至少2个蒸馏塔。

7.根据之前权利要求任何一项的方法，还含有a1)纯化步骤。

8.根据权利要求7的方法，其中纯化步骤a1)包括用水性溶液清洗环己酮肟。

9.根据之前权利要求任何一项的方法，其中ii)，富含环己酮肟的底部蒸汽含有1-500ppm的甲苯。

10.根据之前权利要求任何一项的方法，其中步骤c)使用的硫酸和SO₃的量是摩尔比优选为1.0–2.0之间。

11.根据之前权利要求任何一项的方法，含有在两个串联段进行的贝克曼重排反应的所述方法包括：

c)将(i)硫酸和SO₃和(ii)部分步骤b)获得的富含环己酮肟和含有环己醇的底部蒸汽加入到一含己内酰胺和硫酸以及SO₃的第一反应混合物；

d1)取出部分第一反应混合物；

d2)将部分第一反应混合物d1)和(ii)剩余的部分步骤b)获得的富含环己酮肟和含有环己醇的底部蒸汽加入到含己内酰胺和硫酸以及SO₃的第二反应混合物中，

d3)取出部分第二反应混合物，并采用步骤e)继续进行。

12.根据之前权利要求任何一项的方法，含有在三个串联段进行的贝克曼重排反应的所述方法包括：

c)将(i)硫酸和SO₃和(ii)部分步骤b)获得的富含环己酮肟和含有环己醇的底部蒸汽加入到一含己内酰胺和硫酸以及SO₃的第一反应混合物，

d1)取出部分第一反应混合物；

d2)将部分第一反应混合物d1)和(ii)另一部分步骤b)获得的富含环己酮肟和含有环己醇的底部蒸汽加入到含己内酰胺和硫酸以及SO₃的第二反应混合物中，

d3)取出部分第二反应混合物；

d4)将部分第二反应混合物d3)和(ii)剩余的部分步骤b)获得的富含环己酮肟和含有环己醇的底部蒸汽加入到含己内酰胺和硫酸以及SO₃的第三反应混合物中，

d5)取出部分第三反应混合物，并采用步骤e)继续进行。

13.根据之前权利要求任何一项的方法制备己内酰胺。