[发明专利]三氯苯酚封闭型异氰酸酯预聚体胶束制备方法

权利要求书

1.三氯苯酚封闭型异氰酸酯预聚体胶束制备方法，其特征在于三氯苯酚封闭型异氰酸酯预聚体胶束制备方法是按下述步骤进行的：

步骤一、将聚乙二醇真空干燥；

步骤二、将0.025～0.05mol步骤一处理后的聚乙二醇、0.01～0.04mol2,2-二羟甲基丙酸、10～50mL复合溶剂混合后搅拌20min～60min，所述复合溶剂是由溶剂A和溶剂B按1：（3～10）的体积比混合而成，溶剂A为丙酮，溶剂B为丁酮或甲苯，然后以3～15mL/min的流量通入氮气15～45分钟，加热至60～75℃，保温15min～45min；

步骤三、然后以1～8滴/s滴加速度滴加0.025mol～0.075mol六亚甲基二异氰酸酯，滴加完毕后，调节温度至80～90℃，保温反应至游离NCO含量接近理论值时，降低温度，停止反应，得到预聚体；

步骤四、然后调整温度至60～65℃，按游离异氰酸基含量的1～1.2倍加入三氯苯酚，按预聚体质量0.3%～1%的配比加入催化剂，进行封闭反应30～120min；

步骤五、然后调整温度至40～50℃，加入0.01～0.04mol三乙胺和10mL～200mL去离子水，进行乳化10～30min；

步骤六、然后调整温度至20～40℃，并在0.05～0.1MPa的真空条件下反应20～30min，即得到三氯苯酚封闭型异氰酸酯预聚体胶束。

2.根据权利要求1所述的三氯苯酚封闭型异氰酸酯预聚体胶束制备方法，其特征在于步骤一将聚乙二醇在100～120℃条件下真空干燥3～5小时。

3.根据权利要求2所述的三氯苯酚封闭型异氰酸酯预聚体胶束制备方法，其特征在于步骤一所述聚乙二醇为聚乙二醇为PEG-400、PEG-800、PEG-1000或PEG-1200。

4.根据权利要求1、2或3所述的三氯苯酚封闭型异氰酸酯预聚体胶束制备方法，其特征在于步骤三采用二正丁胺回滴法测定体系游离NCO含量。

5.根据权利要求4所述的三氯苯酚封闭型异氰酸酯预聚体胶束制备方法，其特征在于步骤四所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、环烷酸锌或钛酸四异丁酯。

6.三氯苯酚封闭型异氰酸酯预聚体胶束制备方法，其特征在于三氯苯酚封闭型异氰酸酯预聚体胶束制备方法是按下述步骤进行的：

步骤一、将聚乙二醇真空干燥；

步骤二、将0.025～0.05mol步骤一处理后的聚乙二醇、0.01～0.04mol2,2-二羟甲基丙酸、10～50mL复合溶剂混合后搅拌20min～60min，所述复合溶剂是由溶剂A和溶剂B按1：（3～10）的体积比混合而成，溶剂A为丙酮，溶剂B为丁酮或甲苯，然后以3～15mL/min的流量通入氮气15～45分钟，加热至60～75℃，保温15min～45min；

步骤三、然后以1～5滴/s滴加速度滴加0.025～0.075mol甲苯-2,4-二异氰酸酯，滴加完毕后，调节温度至70～85℃，保温反应至游离NCO含量接近理论值时，降低温度，停止反应，得到预聚体；

步骤四、然后调整温度至60～65℃，按游离异氰酸基含量的1～1.2倍加入将三氯苯酚，按预聚体质量0.3%～1%的配比加入催化剂，进行封闭反应30～120min；

步骤五、然后调整温度至40～50℃，加入0.01～0.04mol三乙胺和10～200mL去离子水，进行乳化10～30min；

步骤六、然后调整温度至20～40℃，并在0.05～0.1MPa的真空条件下反应20～30min，即得到三氯苯酚封闭型异氰酸酯预聚体胶束。

7.根据权利要求6所述的三氯苯酚封闭型异氰酸酯预聚体胶束制备方法，其特征在于步骤一将聚乙二醇在100～120℃条件下真空干燥3～5小时。

8.根据权利要求7所述的三氯苯酚封闭型异氰酸酯预聚体胶束制备方法，其特征在于步骤一所述的聚乙二醇为PEG-400、PEG-800、PEG-1000或PEG-1200。

9.根据权利要求6、7或8所述的三氯苯酚封闭型异氰酸酯预聚体胶束制备方法，其特征在于步骤三采用二正丁胺回滴法测定体系游离NCO含量。

10.根据权利要求9所述的三氯苯酚封闭型异氰酸酯预聚体胶束制备方法，其特征在于步骤四所述的催化剂为二月桂酸二丁基锡、环烷酸锌或钛酸四异丁酯。