[发明专利]氯吡嘧磺隆的制备方法

权利要求书

1.一种氯吡嘧磺隆的制备方法，其特征在于：它是以1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸乙酯为原料，经过水解反应、甲基化反应、氯化反应、酰化反应以及缩合反应得到氯吡嘧磺隆；所述缩合反应采用的原料为4,6-二甲氧基-2-嘧啶胺。

2.根据权利要求1所述的氯吡嘧磺隆的制备方法，其特征在于具有以下步骤：

①将1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸乙酯先在碱性条件下水解得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸钠，然后再在酸性条件下酸化中和得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸；

②将步骤①得到的1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸与甲基化试剂在甲醇溶剂中，在40℃～100℃的温度下进行甲基化反应得到1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯；

③将步骤②得到的1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯与氯化试剂在氯化反应溶剂以及催化剂的存在下，在0℃～60℃的温度下进行氯化反应得到3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯；

④先将异氰酸正丁酯、三乙烯二胺以及步骤③得到的3-氯-1-甲基-5-磺酰胺基-4-吡唑甲酸甲酯加入到酰化反应溶剂中，然后升温至100℃～160℃加入酰化试剂并进行回流反应，反应结束后回收酰化反应溶剂，直接向残留物中加入缩合反应溶剂和4,6-二甲氧基-2-嘧啶胺进行缩合反应，得到氯吡嘧磺隆。

3.根据权利要求2所述的氯吡嘧磺隆的制备方法，其特征在于：步骤①中所述的碱性条件是在浓度为5wt%～30wt%的氢氧化钠水溶液中，水解反应温度为40℃～100℃；所述的酸性条件是在浓盐酸中。

4.根据权利要求2所述的氯吡嘧磺隆的制备方法，其特征在于：步骤②中所述的甲基化试剂为氯化亚砜或者硫酸二甲酯或者碳酸二甲酯。

5.根据权利要求2所述的氯吡嘧磺隆的制备方法，其特征在于：步骤③中所述的氯化试剂为氯气或者磺酰氯或者NCS。

6.根据权利要求2或5所述的氯吡嘧磺隆的制备方法，其特征在于：步骤③中所述的氯化反应溶剂为氯仿或者二氯甲烷或者四氯化碳；所述的催化剂为氯化锌或者氯化铁。

7.根据权利要求2所述的氯吡嘧磺隆的制备方法，其特征在于：步骤④中所述的酰化试剂为氯甲酸三氯甲酯或者双（三氯甲基）碳酸酯。

8.根据权利要求2或7所述的氯吡嘧磺隆的制备方法，其特征在于：步骤④中所述的酰化反应溶剂为甲苯或者二甲苯或者氯苯。

9.根据权利要求2所述的氯吡嘧磺隆的制备方法，其特征在于：步骤④中所述的缩合反应溶剂为无水乙腈或者二氯甲烷或者二氯乙烷。

10.根据权利要求2或9所述的氯吡嘧磺隆的制备方法，其特征在于：步骤④中所述的缩合反应温度为环境温度。