[发明专利]一种微波辅助氯化铵提高沸石调湿性的方法

说明书

技术领域

本发明属于改性无机材料的制备领域，涉及一种新型微波辅助氯化铵提高沸石调湿性的方法。 

背景技术

空气湿度是影响建筑室内环境舒适性的重要参数之一，对于人体健康、产品生产，物品保护等均具有重要作用。调湿材料是指随着环境空气湿度的变化，具有自动调节空气湿度能力的材料，可以有效改善室内环境、利于生态环境的绿色可持续发展。

沸石孔隙率高，比表面积大，同时因有色散力和静电力的共同作用，具有极强的吸附性，理论比表面积为30—380m²/g，孔隙率达70—80%。由于天然沸石孔道中含沸石水及杂质，并且相互通联程度较差，饱和吸、放湿率约为40%和20%。要使天然沸石具有良好的调湿性能，须对天然沸石进行改性处理。近几年微波技术正成为快速催化及制备高性能新材料的有效方法，但是微波应用于多孔介质材料改性的研究却少有报道。

通过微波辅助强化NH₄Cl溶液活化对沸石改性的新方法，利用微波加热，带走天然沸石表面非孔性吸附的水分子、孔道内的有机杂质，并在一定程度上扩充孔道，完成对沸石试样的一次改性。接着利用氯化铵溶液活化处理沸石，同时辅以微波辅助加热，铵根离子进入沸石孔道后会同超笼中的钠离子、钾离子等金属阳离子发生交换，在微波向加热物质内部辐射的微波磁场作用下，进入孔道中铵根离子发生导电移动，与沸石碰撞、摩擦产生热效应，使铵根离子替代Al³⁺补充到沸石骨架上，将天然沸石改性成NH₄-型沸石，实现了对沸石试样的二次改性，制备出一种新型调湿填料。NH₄-型沸石相对于天然沸石，单位晶胞质量变小，单位质量的孔道体积变大，导致其吸附水分子的能力也增大，从而改善沸石的调湿性能。

发明内容

技术问题：本发明提供一种所得产物的比表面积大，有利于水蒸气的扩散和吸附，吸放湿容量大、吸放湿速率快，对环境温度、湿度的响应速度快的微波辅助氯化铵提高沸石调湿性的方法。       

技术方案：本发明的微波辅助氯化铵提高沸石调湿性的方法，包括如下步骤：

1）将天然沸石磨细至100～120目，用干燥器皿装好，放入烘箱烘干，烘箱温度设定为80℃～100℃，干燥6～8小时后作为沸石试样，将沸石试样装在非金属制作的盒内，放置在密度均匀的微波场中，以100～300W微波加热1～6min，得到一次改性沸石试样；

2）将步骤1）制备的一次改性沸石试样以1:3～1:5的质量比加入到质量百分比浓度为1～6%的氯化铵溶液中，混合后放置在非金属容器内，放置在微波场中，以100～300W微波加热1～6min，得到二次改性沸石试样；

3）将步骤2）制备的二次改性沸石试样洗净、烘干，即得到微波辅助氯化铵改性沸石材料。

有益效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：      

本发明通过对天然沸石试样进行一次改性和二次改性后，沸石表面的平均孔径由33.8nm增加72.8nm，最大的空穴可达389.6nm；比表面积由346.74m².g^-1增加至408.53m².g^-1，沸石试样经微波一次加热改性，带走多孔介质表面非孔性吸附的水分子，并除去了孔道内的有机杂质，一定程度上扩充了孔道。接着利用NH₄Cl活化改善其离子交换性能，同时辅以微波加热，在微波磁场作用下，使得沸石骨架中部分的Al³⁺脱离，铵根离子替代Al³⁺补充到沸石骨架上，将天然沸石改性成NH₄-型沸石。

本发明制得的新型微波辅助NH₄Cl改性沸石材料，具有丰富的孔道和高孔隙率，比表面积大，有利于水蒸气的扩散和吸附，吸放湿容量大、吸放湿速率快，对环境温度、湿度的响应速度快的特点，可以有效、快速地调节环境相对湿度，充当墙体调湿材料的填料时，还可反复使用。通过本方法制备的改性沸石调湿材料在T=20℃、相对湿度RH=80%恒温恒湿环境中，36h饱和吸湿率提高到128%，在T=20℃、相对湿度RH=30%恒温恒湿环境中，36h饱和放湿率提高至52%。 

附图说明

图1为天然沸石试样的扫描电镜图；

图2为一次改性沸石试样的扫描电镜图；

图3为二次改性沸石试样的扫描电镜图；

图4为天然沸石、一次改性、二次改性沸石的氮气吸附/脱附曲线；