[发明专利]路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法

说明书

技术领域

本发明属于只含碳和氢的化合物的制备方法，涉及一种路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法。本发明制备的苯基乙苯基乙烷（简称PEPE）产品主要用作电容器绝缘油，特别适用作低温电容器绝缘油。 

背景技术

电容器绝缘油是制造高性能电力电容器的关键材料之一，它的好坏决定了高压电网安全高效运行的可靠性。目前，全膜电力电容器均采用二芳基乙烷型[包括:苯基二甲苯基乙烷（简称PXE）和苯基乙苯基乙烷（简称PEPE）]与苄基甲苯型电容器绝缘油。制备苯基乙苯基乙烷与苯基二甲苯基乙烷的合成方法类似，均为对应芳烃（合成苯基乙苯基乙烷对应乙基苯，合成苯基二甲苯基乙烷对应二甲苯）在催化剂作用下与烷基化试剂苯乙烯进行傅-克（Friedel-Crafts）烷基化反应，这是本领域众所周知的。现有技术中，以乙基苯和苯乙烯为原料，采用均相酸催化法合成苯基乙苯基乙烷型电容器绝缘油，主要使用硫酸、三氯化铝、三氯化铁等与反应物互溶的均相酸催化剂，催化剂不能循环使用，目前工业过程所使用的浓硫酸催化法为其最典型代表；浓硫酸催化法主要通过浓硫酸催化乙基苯和苯乙烯的傅-克烷基化反应实现，该工艺大致可分为烷基化反应、水洗中和、精馏、净化精制等工序。现有技术工艺存在诸多缺点：1) 芳烃的傅-克烷基化反应是一强放热反应，反应温度很难控制到如此精确，其反应温度难以控制；2)浓硫酸催化易发生苯环的磺化和苯乙烯聚合等副反应，影响产品产品质量；3) 浓硫酸催化用酸量大，生产设备腐蚀严重，废酸处理困难。据统计，该工艺生产1吨产品会产生约0.5吨废酸。 

另外，中国专利CN 1288452A则另辟蹊径发明了用α-甲基苯甲醇作为烷基化剂来代替传统的烷基化剂苯乙烯，开发了一个制备二芳基乙烷的新工艺，但由于α-甲基苯甲醇反应活性不高而造成二芳基乙烷的选择性较低，不超过60%，实用性较差。 

发明内容

本发明的目的旨在克服现有浓硫酸、三氯化铝、三氯化铁催化乙基苯和苯乙烯反应温度很难控制，且浓硫酸催化易发生苯环磺化和苯乙烯聚合等副反应，影响产品质量等不足，提供一种反应温度易控制、以乙基苯和氯气为原料、路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法。 

本发明的内容是：路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法，其特征是步骤为： 

a、制备氯代乙基苯：

将2～10mol乙基苯加入反应器A ，在搅拌、110℃～150℃的温度，以及紫外光照射或2～10g自由基引发剂引发作用下，用1～4小时匀速将1mol氯气通入反应器A中，氯气通入完后，继续反应1～3小时，在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到副产物盐酸排出，得到α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料，混合物料保温或降温或降至室温，备用；

所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰以及过氧化二异丙苯中的一种或两种以上的混合物；

b、制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油：

将2～10mol乙基苯和0.01～0.05mol路易斯酸催化剂加入到反应器B中混合，控制温度为0℃～100℃，将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应，于40℃～150℃温度下继续反应1～8小时，经气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后，停止反应，反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到副产物盐酸排出，反应后物料通过碱洗、水洗以及（常压或减压）精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物后、得到苯基乙苯基乙烷粗品，再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制，即制得苯基乙苯基乙烷成品；

所述路易斯酸催化剂为三氯化铝、三溴化铝、三氯化铁、五氯化锑、四氯化锡、四氯化钛、三氟化硼、氯化锌中的一种或两种以上的混合物。

本发明的内容中：步骤b中所述控制温度为0℃～100℃，将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应可以替换为：控制温度为0℃～130℃，在1～3小时中，将反应器A中的混合物料滴加入反应器B中混合进行反应。 

本发明的内容中：步骤b中所述将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应还可以替换为：在2小时中，将反应器A中的混合物料分三次加入到反应器B中混合进行反应，并且间隔时间相同、每次加入所述混合物料总量的1/3。 

本发明合成苯基乙苯基乙烷的化学反应方程式如下： 

与现有技术相比，本发明具有下列特点和有益效果：