[发明专利]路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法有效
| 申请号: | 201310259084.6 | 申请日: | 2013-06-26 |
| 公开(公告)号: | CN103319298A | 公开(公告)日: | 2013-09-25 |
| 发明(设计)人: | 杨玉川;唐安斌;黄杰;马庆柯;赵宝祥 | 申请(专利权)人: | 四川东材科技集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C15/18 | 分类号: | C07C15/18;C07C2/88;C10M105/06;C10N40/16 |
| 代理公司: | 成都蓉信三星专利事务所 51106 | 代理人: | 刘克勤 |
| 地址: | 621000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 路易斯 催化 制备 苯基 乙苯 乙烷 电容器 绝缘油 方法 | ||
1.路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法,其特征是步骤为:
a、制备氯代乙基苯:
将2~10mol乙基苯加入反应器A ,在搅拌、110℃~150℃的温度,以及紫外光照射或2~10g自由基引发剂引发作用下,用1~4小时匀速将1mol氯气通入反应器A中,氯气通入完后,继续反应1~3小时,在反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到副产物盐酸排出,得到α-氯代乙基苯、β-氯代乙基苯和乙基苯的混合物料,备用;
所述自由基引发剂为偶氮二异丁腈、叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酰以及过氧化二异丙苯中的一种或两种以上的混合物;
b、制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油:
将2~10mol乙基苯和0.01~0.05mol路易斯酸催化剂加入到反应器B中混合,控制温度为0℃~100℃,将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应,于40℃~150℃温度下继续反应1~8小时,经气相色谱检测α-氯代乙基苯和β-氯代乙基苯完全消耗后,停止反应,反应过程中生成的氯化氢气体用水吸收、得到副产物盐酸排出,反应后物料通过碱洗、水洗以及精馏回收过量乙基苯并除去高沸点多烷基化副产物后,得到苯基乙苯基乙烷粗品,再经活性白土吸附、高真空脱气脱水精制,即制得苯基乙苯基乙烷成品;
所述路易斯酸催化剂为三氯化铝、三溴化铝、三氯化铁、五氯化锑、四氯化锡、四氯化钛、三氟化硼、氯化锌中的一种或两种以上的混合物。
2.按权利要求1所述路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法,其特征是:步骤b中所述控制温度为0℃~100℃,将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应替换为:控制温度为0℃~130℃,在1~3小时中,将反应器A中的混合物料滴加入反应器B中混合进行反应。
3.按权利要求1所述路易斯酸催化制备苯基乙苯基乙烷电容器绝缘油的方法,其特征是:步骤b中所述将反应器A中的混合物料一次性加入到反应器B中混合进行反应替换为:在2小时中,将反应器A中的混合物料分三次加入到反应器B中混合进行反应,并且间隔时间相同、每次加入所述混合物料总量的1/3。
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