[发明专利]基于气相浸渗反应制备的C/ZrC复合材料及其制备方法和工艺用设备

权利要求书

1.一种基于气相浸渗反应制备的C/ZrC复合材料，该C/ZrC复合材料是以碳化锆为基体，以碳纤维预制体作为增强相，其特征在于：所述增强相的体积分数为15%～65%，该C/ZrC复合材料的密度为1.98 g/cm³～4.25 g/cm³，开孔率为6%～18%，所述C/ZrC复合材料中金属锆的含量在0.5wt%以下。

2.一种如权利要求1所述C/ZrC复合材料的制备方法，包括下列步骤：

（1）纤维预制体的成型：将碳纤维或碳纤维布采用针刺、穿刺或编织的方式制得碳纤维预制体；

（2）纤维保护涂层的制备：采用化学气相沉积工艺在所述碳纤维预制体的纤维表面沉积裂解碳涂层；

（3）多孔C/C预制体的制备：将上述涂层后的碳纤维预制体通过先驱体浸渍-裂解工艺或化学气相渗透工艺致密得到所需密度和开孔率的多孔C/C预制体；

（4）预制体热处理：将制备的多孔C/C预制体在惰性气氛中进行高温处理，打开C/C预制体中的部分闭孔，同时提高基体碳的石墨化程度和反应活性； 

（5）C/ZrC复合材料的制备：将金属锆置于石墨坩埚底部，将经过热处理后的多孔C/C预制体置于金属锆上方，在真空条件下加热使锆蒸气挥发与多孔C/C预制体进行气相浸渗反应1h～7h，制得C/ZrC复合材料。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，裂解碳涂层的沉积厚度控制为0.1mm～0.45mm。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，化学气相沉积工艺的先驱体为丙烯，沉积温度为960℃～1050℃，沉积时间为15h～25h。

5.根据权利要求2、3或4所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中，多孔C/C预制体的密度控制为0.70 g/cm³～1.65g/cm³，开孔率控制为15%～65%。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，惰性气氛为氩气，高温处理的温度为1800℃～2200℃，高温处理的保温时间为0.5h～2h。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，气相浸渗反应的反应温度控制为2200℃～2600℃，反应时间为2h～7h，反应真空度为2Pa～60Pa。

8.一种可用于权利要求2～7中任一项所述制备方法的气相浸渗反应设备，其特征在于：所述气相浸渗反应设备包括石墨坩埚本体（1）、石墨上模（2）和保护层（3），所述石墨上模（2）通过一卡口卡设在石墨坩埚本体（1）的顶部，石墨上模（2）的下方形成一盛放熔融锆5的坩埚容腔，石墨上模（2）的上方通过保护层（3）将石墨坩埚本体（1）进行封口；所述石墨上模（2）上开设有一用于置放多孔C/C预制体的放样通孔。

9.根据权利要求8所述的气相浸渗反应设备，其特征在于：所述放样通孔设置成上宽下窄的倒阶梯形状，其中上部作为放样处，下部作为气相浸渗反应时气相锆的收集口。

10.根据权利要求8或9所述的气相浸渗反应设备，其特征在于：所述保护层（3）为碳毡保护层。