[发明专利]一种利用静电纺丝技术制备表面增强拉曼光谱基底的方法无效
申请号: | 201310254246.7 | 申请日: | 2013-06-24 |
公开(公告)号: | CN103411946A | 公开(公告)日: | 2013-11-27 |
发明(设计)人: | 王旭;李婷婷;宋薇;赵冰;阮伟东 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;D04H1/728;D04H1/4382;D06M11/63;D06M13/207;D06M13/228;D06M11/80 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 张景林;王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 静电 纺丝 技术 制备 表面 增强 光谱 基底 方法 | ||
1.一种利用静电纺丝技术制备表面增强拉曼光谱基底的方法,其步骤如下:
(a)制备聚合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液;
(b)制备无机金属纳米种子与聚合物的静电纺丝混合溶液;
(c)制备聚合物/无机金属纳米种子复合纤维膜;
(d)用还原剂再次还原聚合物/无机金属纳米种子复合纤维膜;
(e)处理制备出来的纳米种子复合纤维膜,得到表面增强拉曼光谱基底;
(f)将表面增强拉曼光谱基底与待测分子溶液混合,进行表面增强拉曼检测,得到增强的待测分子的拉曼谱图。
2.如权利要求1所述的一种利用静电纺丝技术制备表面增强拉曼光谱基底的方法,其特征在于:制备聚合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液,是将聚合物溶于N,N-二甲基甲酰胺中,80~100摄氏度的水浴条件下快速搅拌,从而制备得到聚合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液,溶液浓度为5~15wt%。
3.如权利要求1或2所述的一种利用静电纺丝技术制备表面增强拉曼光谱基底的方法,其特征在于:聚合物为聚丙烯腈、聚酰胺、聚氨酯、聚苯乙烯、聚交酯或聚环氧乙烷。
4.如权利要求1所述的一种利用静电纺丝技术制备表面增强拉曼光谱基底的方法,其特征在于:制备无机金属纳米种子与聚合物的静电纺丝混合溶液,是将无机盐硝酸银或氯金酸以5~30wt%的浓度加入到聚合物的N,N-二甲基甲酰胺溶液中,搅拌24~48小时,从而得到静电纺丝混合溶液,其中无机盐被还原为无机金属纳米种子。
5.如权利要求1所述的一种利用静电纺丝技术制备表面增强拉曼光谱基底的方法,其特征在于:制备聚合物/无机金属纳米种子复合纤维膜,是将上述静电纺丝混合溶液装入静电纺丝设备中进行纺丝,复合纤维膜被收集在负极铝箔接收屏上,复合纤维膜的直径为200~1000nm。
6.如权利要求1所述的一种利用静电纺丝技术制备表面增强拉曼光谱基底的方法,其特征在于:用还原剂再次还原聚合物/无机金属纳米种子复合纤维膜,是将复合纤维膜用体积浓度5%的还原剂的溶液进行二次还原,得到表面无机金属纳米粒子的粒径为20~100nm,内部无机金属纳米粒子的粒径为5~20nm的复合纤维膜。
7.如权利要求6所述的一种利用静电纺丝技术制备表面增强拉曼光谱基底的方法,其特征在于:二次还原剂为水合肼、柠檬酸钠、抗坏血酸或硼氢化钠。
8.如权利要求1所述的一种利用静电纺丝技术制备表面增强拉曼光谱基底的方法,其特征在于:处理制备出来的复合纤维膜,是将二次还原后的复合纤维膜用蒸馏水彻底冲洗,平铺在玻璃片上,置于真空干燥箱内60~80℃干燥6~10h,从而得到表面增强拉曼光谱基底。
9.如权利要求1所述的一种利用静电纺丝技术制备表面增强拉曼光谱基底的方法,其特征在于:将表面增强拉曼光谱基底与待测分子溶液混合,是将待测分子溶于乙醇或水配制成浓度为10-3~10-8mol/L的溶液,然后将表面增强拉曼光谱基底置于该溶液中浸泡30~60min,取出后用乙醇冲洗后干燥,待挥发掉乙醇后进行表面增强拉曼检测,得到增强的待测分子的拉曼谱图。
10.如权利要求1或9所述的一种利用静电纺丝技术制备表面增强拉曼光谱基底的方法,其特征在于:待测分子为罗丹明6G、对巯基苯甲酸、对巯基苯胺或对氨基苯甲酸。
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