[发明专利]一种蓝色荧光单晶碲化锌纳米棒及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种荧光单晶碲化锌纳米棒及其制备方法和应用，特别涉及一种具有蓝色荧光单晶碲化锌纳米棒及其制备方法和在LED发光器件中的应用，属于半导体荧光材料及器件技术领域。

背景技术

荧光纳米棒由于其显著的量子限域效应、表面效应和宏观量子隧道效应等不同于体相材料的性质，成为了近年来材料科学研究的热点。目前，荧光纳米棒在光电器件、生物标记和太阳能等众多领域的研究已取得了一系列进展。在众多的纳米棒中，碲化锌纳米棒作为一种直接带隙(2.26eV)半导体纳米材料，和含铅、含镉等半导体纳米棒相比，其在太阳能电池、LED发光器件上更显示出其商业应用价值。但最重要的是至今鲜有报道具有荧光的单晶碲化锌纳米棒及其制备方法，目前制备碲化锌纳米棒的方法很多，主要有有机相高温注射法及其改进方法（J.Am.Chem.Soc.,2011,133,15324-15327;Chem.Mater.2007,19,4670-4675），前驱体高温热分解法（J.Am.Chem.Soc.2003,125,5638-5639），水相合成法等。但是，上述方法都有各自的缺点。高温法条件苛刻，反应温度较高，都在200℃以上，同时原料昂贵，不易于大规模制备，而水相法制备的纳米棒在结晶性上都较高温法差，这些都限制了碲化锌纳米棒的广泛应用。因此，开发一种高效、价格低廉的荧光碲化锌纳米棒及其制备方法已迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种蓝色荧光单晶碲化锌纳米棒，此纳米棒具有强的蓝色荧光和高的荧光量子产率，同时结晶性高，且稳定性好。本发明的另一目的是提供一种上述蓝色荧光碲化锌单晶纳米棒的制备方法，该方法在制备蓝光碲化锌单晶纳米棒方面具有创新性，反应条件温和，操作简单易行，且具有普适性。本发明的再一目的是提供该蓝色荧光碲化锌单晶纳米棒在LED发光器件中的应用，同时提供用所制备的荧光纳米棒制备发光器件的方法。所制备的LED发光器件可以发出明亮的蓝光。

本发明的技术方案为：一种蓝色荧光单晶碲化锌纳米棒，其特征在于：该纳米棒为单晶结构，其直径为1～12nm，长度为3～150nm；发射波长范是410～430nm；荧光量子产率为20～80%。

本发明还提供了上述的蓝色荧光单晶碲化锌纳米棒的制备方法，其具体步骤如下：

a.以水为水相，锌源的有机溶液中溶有长链配体为油相，在保护气体氛围中高速搅拌以让水油两相充分接触，形成前驱体溶液，其中锌源的有机溶液中锌离子的摩尔浓度为0.01～0.5M；

b.将摩尔浓度为0.1～0.5M的碲氢化钠水溶液注入步骤a的前躯体溶液中，继续搅拌并加热反应；其中锌源与碲源的摩尔比例为1：1～10；

c.反应结束后，将上层有机相的溶液用乙醇沉淀，再经离心、分散，去除未反应的原料即得单晶碲化锌纳米棒。

优选步骤a中所述的锌源为硫酸锌、乙酸锌、氯化锌或丙烯酸锌；所述的长链配体为十一烯酸、油酸或硬脂酸；所述的锌源的有机溶液中的有机溶剂为正己烷、甲苯、三氯甲烷或十八烯。

步骤a中所述的长链配体与锌源的摩尔比为1～10:1；有机溶剂和水的体积比为1:（0.5～2）。

优选步骤a中的保护气体为氮气、氩气或者他们的混合气。

优选步骤b中反应是在水浴或者油浴环境下进行的，其中加热反应温度为25～100℃，反应时间为0.5～9h；搅拌的速度为100～300rpm。

优选步骤c中的离心速度为3000～15000rpm，离心时间为5～30min。

本发明还提供了上述的蓝色荧光单晶碲化锌纳米棒在LED发光器件中的应用。

本发明的蓝色荧光的碲化锌单晶纳米棒制备发光器件是通过以下步骤进行的：

将所制备的具有高强度蓝色荧光的碲化锌单晶纳米棒与硅胶混合，然后涂敷在已固好晶焊好线的紫外芯片上，烘烤使其固化后，在芯片上盖上透镜，并在透镜内填充满高折射率填充胶，填充胶固化后制得LED发光器件。

本发明的应用具有高强度蓝色荧光的碲化锌单晶纳米棒制造发光器件的方法，其进一步的技术方案是所述的碲化锌单晶纳米棒与硅胶的混合质量比例为5:95～20:80，硅胶固化温度为120～150℃，固化时间为30～90min。

有益效果：

1.本发明所用的原料简单易得。

2.本发明整个材料的制备过程具有反应条件温和，方法简便易行的特点。

3.本发明所制备的蓝色荧光的碲化锌单晶纳米棒能够稳定的发射出蓝色荧光，且荧光产率高。