[发明专利]透射电镜碳萃取复型样的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及透射电镜碳萃取技术领域，特别涉及一种透射电镜碳萃取复型样的制备方法。

背景技术

目前，钢铁产品常常利用析出相实现强度提高。析出相尺寸细小，需要借助透射电镜对其进行观察。通常采用碳萃取复型来制备样品，在透射电镜下观察。现有技术存在的缺点是：（1）制作的试样，碳膜容易破碎，用载网捞取时，常因为尺寸太小与载网附着度不好，导致在透射电镜真空状态下碳膜脱落污染镜筒。（2）由于碳膜干扰，析出相能谱测试灵敏度大大降低。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种能保证碳膜不易碎，提高能谱测试灵敏度的透射电镜碳萃取复型样的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种透射电镜碳萃取复型样的制备方法，包括：

（1）金相抛光：试样经过研磨、抛光至表面光洁无划痕；

（2）化学腐蚀：滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表面，然后用无水乙醇将试样表面的腐蚀液清洗干净；洗净后，将试样表面吹干，放置在样品盒中；

（3）喷碳覆膜：侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中喷射80-150nm的碳膜，喷碳结束后，保证试样在真空镀膜仪中静置5小时以上；

（4）腐蚀：将试样取出，将试样四周的碳膜划掉，并在镀膜表面刻画尺寸为2mm-3mm的小方块，随后将试样浸入3%-5%的硝酸酒精中，侵蚀2s-1800s；

（5）捞膜：待碳膜脱落，用载网将膜捞出放入70%酒精和30%去离子水的混合液中，利用去离子水张力将碳膜展开；展开后的碳膜再用载网转移到50%酒精和50%去离子水的混合液中，从而清洗碳膜上残留的腐蚀液；将清洗过一次的碳膜再次用载网转移到新的50%酒精和50%去离子水的混合液中，并将碳膜与试样结合的一面朝向空气以保证碳膜再次附在载网上时，观察面为碳膜和试样的结合面；

（6）试样干燥：将展开的碳膜捞出附在载网上，并用滤纸吸干载网上的残液。

进一步地，所述步骤（2）中滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表面是将试样置于浓度3%-5%的硝酸酒精中侵蚀5s-10s。

进一步地，所述步骤（2）中滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表面是将试样置于浓度4%的硝酸酒精中侵蚀7s。

进一步地，所述步骤（3）中侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中是喷射85nm的碳膜。

进一步地，所述步骤（3）中侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中是喷射105nm的碳膜。

进一步地，所述步骤（3）中侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中是喷射130nm的碳膜。

进一步地，所述步骤（4）中，浸入硝酸酒精的浓度是4%，侵蚀时间是100s。

进一步地，所述步骤（4）中，浸入硝酸酒精的浓度是4%，侵蚀时间是300s。

进一步地，所述步骤（4）中，浸入硝酸酒精的浓度是5%，侵蚀时间是900s。

进一步地，所述步骤（4）中，浸入硝酸酒精的浓度是5%，侵蚀时间是130s。浸入硝酸酒精的浓度是5%，侵蚀时间是130s。

本发明提供的透射电镜碳萃取复型样的制备方法，由于在真空镀膜后，在真空镀膜仪中静置5小时以上，所以制备出的碳膜不易碎。另外，由于能直接打到析出相上，消除了碳膜干扰，所以能最大限度提高谱测试灵敏度。

具体实施方式

本发明实施例提供的一种透射电镜碳萃取复型样的制备方法，具体步骤为：

（1）金相抛光：试样经过研磨、抛光至表面光洁无划痕。

（2）化学腐蚀：滴取适量的硝酸酒精溶液腐蚀试样表面（具体是将试样置于体积分数为3%-5%的硝酸酒精中侵蚀5s-10s，这样做的好处是保证析出颗粒被侵蚀后凸出试样表面，便于随碳膜揭下来），然后立即用无水乙醇将试样表面的腐蚀液清洗干净；洗净后，用吹风机将试样表面吹干，平整地放置在样品盒中；

（3）喷碳覆膜：侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中喷射一定厚度的碳膜（例如，可以是80-150nm），喷碳结束后，保证试样在真空镀膜仪中静置5小时以上，这样能保证碳膜不易碎。

（4）腐蚀：将试样取出，用刻刀把试样四周的碳膜划掉，并在镀膜表面刻画尺寸为2mm-3mm的小方块，随后将试样浸入体积分数为3%-5%的硝酸酒精中，侵蚀2s-1800s。

（5）捞膜：待碳膜脱落，用镊子夹住载网将膜捞出放入体积分数为70%酒精和体积分数为30%去离子水的混合液中，利用去离子水张力将碳膜展开。