[发明专利]透射电镜碳萃取复型样的制备方法

权利要求书

1.一种透射电镜碳萃取复型样的制备方法，其特征在于，包括：

（1）金相抛光：试样经过研磨、抛光至表面光洁无划痕；

（2）化学腐蚀：滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表面，然后用无水乙醇将试样表面的腐蚀液清洗干净；洗净后，将试样表面吹干，放置在样品盒中；

（3）喷碳覆膜：侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中喷射80-150nm的碳膜，喷碳结束后，保证试样静置在真空镀膜仪中至少5小时；

（4）腐蚀：将试样取出，将试样四周的碳膜划掉，并在镀膜表面刻画尺寸为2mm-3mm的小方块，随后将试样浸入浓度3%-5%的硝酸酒精中，侵蚀2s-1800s；

（5）捞膜：待碳膜脱落，用载网将膜捞出放入浓度70%酒精和浓度30%去离子水的混合液中，利用去离子水张力将碳膜展开；展开后的碳膜再用载网转移到浓度50%酒精和浓度50%去离子水的混合液中，从而清洗碳膜上残留的腐蚀液；将清洗过一次的碳膜再次用载网转移到新的浓度50%酒精浓度50%去离子水的混合液中，并将碳膜与试样结合的一面朝向空气以保证碳膜再次附在载网上时，观察面为碳膜和试样的结合面；

（6）试样干燥：将展开的碳膜捞出附在载网上，并用滤纸吸干载网上的残液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表面是将试样置于浓度3%-5%的硝酸酒精中侵蚀5s-10s。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述滴取硝酸酒精溶液腐蚀试样表面是将试样置于浓度4%的硝酸酒精中侵蚀7s。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中是喷射85nm的碳膜。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中是喷射105nm的碳膜。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中侵蚀后的试样放在真空镀膜仪中是喷射130nm的碳膜。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，浸入硝酸酒精的浓度是4%，侵蚀时间是10s。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，浸入硝酸酒精的浓度是4%，侵蚀时间是300s。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，浸入硝酸酒精的浓度是5%，侵蚀时间是900s。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，浸入硝酸酒精的浓度是5%，侵蚀时间是130s。