[发明专利]活性(Mn,Re,Co)3O4尖晶石混合电极材料的制备方法及其在HEMAA的应用

权利要求书

1.一种活性(Mn,Re,Co)₃O₄尖晶石混合电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）配制含有Mn、Co、稀土元素的溶液：将Mn、Co和稀土元素的可溶性盐、络合剂溶于蒸馏水，混合均匀；

（2）细MnO、Co和稀土氧化物粉末的制备：将步骤（1）所得溶液60～200℃低温干燥1～200h，350～500℃中温煅烧2～48h去除有机物；在还原性气氛下，600℃～900℃高温气氛炉中煅烧1～24h，得到粒度为10～1000nm的超细活性混合粉末；

还原性气氛为氢气与氩气的混合气，比例为(1～5%)H₂＋(99～95%)Ar；

（3）尖晶石混合电极的制备：将步骤（2）得到的超细MnO、Co和Re₂O₃活性混合粉末放入模具内，在真空或保护性气氛下，900℃～1400℃高温，20-60MPa压力下，烧结成型。

2.根据权利要求1所述的活性(Mn,Re,Co)₃O₄尖晶石混合电极的制备方法，其特征在于步骤（1）中所得溶液中金属离子按物质的量比例如下，稀土元素:Co＝(0～0.5):(1～0.5)，而且(稀土元素+Co):Mn＝1:(0.5～2)；

络合剂浓度为所有金属离子浓度和的1～4倍；所述的络合剂为柠檬酸或者EDTA2Na；

所述的稀土元素是La、Y、Dy任一种或任意混合物。

3.根据权利要求1所述的活性(Mn,Re,Co)₃O₄尖晶石混合电极的制备方法，其特征在于步骤（1）中所得溶液中金属离子按物质的量比例如下，稀土元素:Co＝(0～0.2):(1～0.8)，而且(稀土元素+Co):Mn＝1:(0.5～1)；

络合剂浓度为所有金属离子浓度和的2～3倍；

所述的Mn、Co和稀土元素的可溶性盐为硝酸盐。

4.根据权利要求1所述的活性(Mn,Re,Co)₃O₄尖晶石混合电极的制备方法，其特征在于步骤（2）中溶液在60～200℃低温干燥24～72h；

在还原性气氛下，在700℃～850℃高温气氛炉中煅烧1～24h，得到粒度为10～1000nm的超细活性混合粉末。

5.根据权利要求1所述的活性(Mn,Re,Co)₃O₄尖晶石混合电极的制备方法，其特征在于步骤（3）的保护性气氛是氩气气氛。

6.权利要求1所述的活性(Mn,Re,Co)₃O₄尖晶石混合电极在HEMAA的应用。