[发明专利]一种实现钴、锌和铁分离的方法

说明书

技术领域：

本发明属于重金属分离技术领域，具体涉及一种通过重金属吸附材料实现钴、锌和铁分离的方法。

背景技术：

随着世界经济的飞速发展以及人口数量的不断增加，资源相对不足和环境承载力弱已经成为世界发展的重要瓶颈。建设资源节约型和环境友好型社会，推进生态文明建设，已成为当今世界各国关注的主题。

目前，对于含有重金属离子的各种工业废水、生活污水和核工业废水，普遍采用化学沉淀法、氧化还原法或离子交换法等方法对其进行处理，从而降低水资源中重金属含量，减少重金属污染的危害。

但是，目前采用的各类重金属废水的处理方法，存在废水中重金属离子的去除效率低和成本高的缺陷。

发明内容：

针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种通过重金属吸附材料实现钴、锌和铁分离的方法，具有对钴的选择性吸附强的优点。

本发明采用的技术方案如下：

本发明提供一种通过重金属吸附材料实现钴、锌和铁分离的方法，包括以下步骤：

S1，向连续吸附交换设备的各个吸附柱中分别填充重金属吸附材料；其中，所述连续吸附交换设备由第一吸附柱、第二吸附柱和第三吸附柱串联组成；

S2，调整含有钴离子、锌离子和铁离子的待处理液的pH为1.0-6.5，得到酸浸液；

S3，将所述酸浸液注入S1操作后的所述连续吸附交换设备；

S4，所述连续吸附交换设备对所述酸浸液进行分离富集提纯，具体包括：将pH为1.0-6.5的所述酸浸液泵入所述连续吸附交换设备的进液口；所述第一吸附柱吸附富集所述酸浸液中的钴离子；从所述第一吸附柱出液口流出的液体调pH为2.0-6.5后泵入所述第二吸附柱的进液口，所述第二吸附柱吸附富集所述酸浸液中的锌离子；从所述第二吸附柱出液口流出的液体调pH为0.5-3.0后泵入所述第三吸附柱的进液口，所述第三吸附柱吸附富集所述酸浸液中的铁离子；

S5，将质量分数为18-25％的硫酸分别冲洗所述第一吸附柱、所述第二吸附柱和所述第三吸附柱；所述第一吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含钴离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；所述第二吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含锌离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料，所述第三吸附柱内的所述重金属吸附材料进行解吸操作，经解吸操作后得到含铁离子解吸液和被解吸的所述重金属吸附材料；

S6，将S5得到的所述含钴离子解吸液通过直接电积设备进行电积操作，得到钴金属板或钴金属粉；同时，第一吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能；

将S5得到的所述含锌离子解吸液通过直接电积设备进行电积操作，得到锌金属板或锌金属粉；同时，第二吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能；

将S5得到的所述含铁离子解吸液浓缩后制成铁盐；同时，第三吸附柱内的被解吸的所述重金属吸附材料经过冲洗处理后恢复吸附性能。

优选的，所述重金属吸附材料通过以下方法配制：

预处理：在超声场下，将原料硅胶分散于5-8mol/L的盐酸溶液，加热回流10-15小时，其中，原料硅胶与盐酸溶液的质量比为10-12∶1；然后过滤，滤去酸液，滤饼洗涤至中性，150-180℃真空干燥后得到活化硅胶；

硅胶键合反应：向反应容器中加入无水甲苯溶液以及硅烷化试剂，搅拌使硅烷化试剂溶解在无水甲苯溶液中，得到第一溶液，其中，硅烷化试剂与甲苯溶液的质量比为5-8∶1；向活化硅胶中加入无水DMF，搅拌使混合均匀，得到第二溶液，其中，活化硅胶与DMF的质量比为10-12∶1；硅烷化试剂与活化硅胶质量比为5-7∶1；

将第一溶液流加到回流状态的第二溶液中，流加完毕后，继续回流反应30-40小时；降至20-30℃后过滤反应液，滤饼依次用甲醇和甲苯洗涤，然后真空干燥得到所述重金属吸附材料。

优选的，所述超声场的功率为100-200瓦；

硅胶键合反应中的所述真空干燥具体包括以下三个阶段：

第一阶段：将用甲醇和甲苯洗涤后的滤饼放入冷冻干燥箱中，以5-6℃/min的速度降温冷冻至-40--30℃，维持-40--30℃的时间为3-4小时；

第二阶段，以1-3℃/min的速度升温至-5--3℃，维持-5--3℃的时间为10-12小时；

第三阶段，快速放至温度为160℃-170℃的真空干燥箱中，干燥时间5-8小时即得到所述重金属吸附材料。