[发明专利]一种硫酚化合物抗氧剂产品的制备方法

权利要求书

1.一种硫酚化合物抗氧剂产品的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：

（1）按比例将3,5-甲酯、硫代二甘醇、催化剂、阻色剂加入密闭的酯交换反应釜中，氮气置换并作氮气保护，升温、搅拌，温度升至反应温度时强化搅拌，同时减压，使反应釜内在负压状态下进行酯交换反应，保温反应；负压状态下搅拌，升温，保温反应，酯交换反应结束，降温，常压条件下加入适量的亚磷酸酯类化合物，保温反应进行二次酯交换反应过程，反应结束，降温，得到反应产物混合液；

（2）将步骤（1）中的反应产物混合液与重结晶溶剂按比例加入到重结晶釜中，搅拌，调节重结晶物料的温度，当反应产物混合液完全溶解在重结晶溶剂中，物料形成均相体系后，慢慢降低釜内温度，直至重结晶物料中的抗氧剂1035产品的最大限度结晶析出为止；过滤，分离出结晶产品；干燥，得到最终抗氧剂1035产品。

2.根据权利要求1所述的一种硫酚化合物抗氧剂产品的制备方法，其特征在于其中步骤（1）中所述的催化剂指的是二丁基氧化锡、二辛基氧化锡；

其中步骤（1）中所述的阻色剂指的是2-[1-(2-羟基-3,5-二叔丁基苯基)-甲基]-4,6-二叔丁基苯基丙烯酸酯、2-[1-(2-羟基-3,5-二特戊基苯基)-乙基]-4,6-二特戊基苯基丙烯酸酯、2-特丁基-6-（3-特丁基-2-羟基-5-甲基苯基）- 4 -甲基苯酚丙烯酸酯、β-（4-羟基-3，5-二叔丁基苯基）丙酸正十八酯、四〔β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸〕季戊四醇酯、三甘醇双-3-（3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基）丙酸酯、1,3,5-三甲基-2,4,6-三（3,5-二叔丁基-4-羟基苄基）苯、5，7-二叔丁基-3-(4-甲基)3氢-苯并呋喃-2-酮；5，7-二叔丁基-3-(3，4-二甲基)3氢-苯并呋喃-2-酮；5，7-二叔丁基-3-(2，4-二甲基)3氢-苯并呋喃-2-酮、5，7-二叔丁基-3-(2，3-二甲基)3氢-苯并呋喃-2-酮、N,N-双（十八烷基）羟胺、N,N-双（对叔丁基苄基）羟胺、N,N-双（间甲基苄基）羟胺、N,N-双月桂基羟胺、 N,N-双（十四烷基）羟胺、N,N-双（十六烷基）羟胺、N -十六烷基-N-十八烷基羟胺、N -十七烷基-N-十八烷基羟胺、N,N-双（氢化牛油）胺直接氧化制备的N,N-二烷基羟胺产物、N,N-双（苄基硫甲基）羟胺、N,N-二苄基羟胺；所述的亚磷酸酯类化合物指的是亚磷酸三乙酯或亚磷酸三甲酯；

步骤（1）中所述的原料配合比例按质量比计，3,5-甲酯：硫代二甘醇=1:0.191-0.241；3,5-甲酯：催化剂=1:0.005-0.015；3,5-甲酯：阻色剂=1:0.00041-0.0041；3,5-甲酯：亚磷酸酯类化合物=1:0.0016-0.01。

3.根据权利要求1所述的一种硫酚化合物抗氧剂产品的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的酯交换反应条件为：升温至70-85℃开始搅拌；升温至130-135℃开始进入反应温度，保温反应0.5-1.0h强化搅拌使反应物料充分混合，减压至釜内压力为-0.04 Mpa至-0.06Mpa ，130-135℃保温反应1.0-3.0h；升温至150-165℃，釜内压力为-0.05 Mpa至-0.06Mpa ，保温反应1.0-3.0h；升温至170-185℃，釜内压力为-0.085 Mpa至-0.095Mpa ，保温反应1.0-2.0h；降温反应釜内温度125-130℃，同时用氮气将釜内压力恢复为0.0 Mpa，将亚磷酸酯类化合物压入釜中，在140-145℃，保温反应0.5-1.0h，降温至50-60℃，得到所述的含有抗氧剂1035的反应产物混合液。

4.根据权利要求1所述的一种硫酚化合物抗氧剂产品的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的保温反应进行二次酯交换反应过程指的是酯交换反应混合物中的副产物S -硫代乙基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯-S'-乙醇与是亚磷酸三乙酯或亚磷酸三甲酯进行酯交换反应，生成的产物为亚磷酸二（乙基）-【S-硫代乙基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯-S-乙基】酯或亚磷酸乙基-二【S-硫代乙基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯-S-乙基】酯或亚磷酸二（甲基）-【S-硫代乙基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯-S-乙基】酯或亚磷酸甲基-二【S-硫代乙基-3-(3,5-二叔丁基-4-羟苯基)丙酸酯-S-乙基】酯。