[发明专利]一种四氧化三铁负载的复合微粒及其应用

权利要求书

1.一种四氧化三铁负载的复合微粒，其特征在于所述复合微粒以Fe₃O₄为核心，核心外环绕掺杂镧系元素的NaYF₄，外层由TiO₂包裹，所述复合微粒按如下步骤制备：

（1）制备磁性Fe₃O₄纳米粒：将氯化铁与柠檬酸钠溶于乙二醇a后，再加入醋酸铵，室温搅拌1h，然后在200℃下反应8～20h，自然冷却至室温后，取出反应液进行磁场分离后水洗，获得Fe₃O₄纳米粒；所述氯化铁与柠檬酸钠、醋酸铵投料质量比为1:0.1～1:2～5，所述乙二醇a的体积用量以氯化铁质量计为30～80ml/g；

（2）制备掺杂镧系元素的NaYF₄纳米粒：将NaCl、钇水溶性盐、镧系元素水溶性盐溶于乙二醇b中制成混合液a，再将聚乙烯亚胺和NH₄F溶于乙二醇c中制成混合液b，然后将混合液a和混合液b混合后于室温下搅拌30～60min，再在200℃下反应2～10h，自然冷却至室温后，取出反应液依次用无水乙醇、水洗涤，获得所述掺杂镧系元素的NaYF₄纳米粒；所述镧系元素水溶性盐为镱水溶性盐与饵水溶性盐或铥水溶性盐以物质的量之比9:1的混合；所述NaCl与钇水溶性盐投料物质的量之比为1:0.24～0.8，NaCl与镧系元素水溶性盐中镧系元素总物质的量之比为1:0.05～0.3，所述乙二醇b和乙二醇c总的体积用量以NaCl质量计为100～600ml/g；所述NaCl与NH₄F质量比为1:2～8，所述NaCl与聚乙烯亚胺质量比为1:1～6；

（3）复合微粒的制备：将步骤（1）中制得的Fe₃O₄纳米粒与步骤（2）中制得的掺杂镧系元素的NaYF₄纳米粒分散于溶剂中，超声分散10～30min，制成分散液，另取钛酸四丁酯与无水乙醇a混合制成混合液c，将混合液c缓慢滴加到分散液中，继续超声分散0.5～2h，反应结束后，将反应混合液进行磁性分离后用无水乙醇b洗涤，获得所述复合微粒；所述溶剂为乙腈与无水乙醇以体积比1:0.5～9的混合溶液；所述Fe₃O₄纳米粒与掺杂镧系元素的NaYF₄纳米粒质量比为1:1～8，所述钛酸四丁酯体积用量以Fe₃O₄纳米粒质量计为2～10ml/g。

2.如权利要求1所述四氧化三铁负载的复合微粒，其特征在于步骤（2）所述镧系元素水溶性盐为镧系元素硝酸盐或镧系元素氯化盐。

3.如权利要求1所述四氧化三铁负载的复合微粒，其特征在于步骤（2）所述镧系元素水溶性盐为硝酸镱与硝酸饵或硝酸铥以物质的量之比9:1的混合。

4.如权利要求1所述四氧化三铁负载的复合微粒，其特征在于步骤（3）所述Fe₃O₄纳米粒与掺杂镧系元素的NaYF₄纳米粒质量比为1:1.5～4，所述钛酸四丁酯体积用量以Fe₃O₄纳米粒质量计为4～8ml/g。

5.如权利要求1所述四氧化三铁负载的复合微粒，其特征在于步骤（3）所述溶剂体积用量以Fe₃O₄纳米粒质量计为500～3000ml/g。

6.如权利要求1所述四氧化三铁负载的复合微粒，其特征在于步骤（3）所述溶剂为乙腈与无水乙醇以体积比1:3的混合溶液。

7.一种权利要求1所述四氧化三铁负载的复合微粒在抑制肿瘤细胞活性中的应用。

8.如权利要求7所述的应用，其特征在于所述复合微粒的浓度为0.1～10mg/mL。