[发明专利]一种氧还原电催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种氧还原电催化剂，其特征在于其原料包括金属源、氮源、炭黑、无机酸和过氧化物，按质量比的组成为：金属源1～2、氮源2～6、炭黑8～20、无机酸10～20、过氧化物30～60。 

2.如权利要求1所述一种氧还原电催化剂，其特征在于其原料还包括对氨基苯磺酸、无机碱和还原铁粉，按质量比的组成为：金属源1～3、氮源2～8、炭黑8～22、无机酸10～20、过氧化物10～60、对氨基苯磺酸3～6、无机碱3～10、亚硝酸钠5～12、还原铁粉3～9。 

3.如权利要求1所述一种氧还原电催化剂，其特征在于所述金属源选自铁源、钴源中的至少一种；所述铁源可选自氯化铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁、磷酸铁、醋酸亚铁、草酸铁、铁与含氮有机配体所形成的配合物、硫氰化铁中的至少一种；所述钴盐可选自氯化钴、醋酸钴、硝酸钴、磷酸钴、硫酸钴、碳酸钴、草酸钴中的至少一种；所述氮源可选自间苯二胺、邻苯二胺、对苯二胺，及苯二胺的衍生物中的至少一种；所述炭黑可选自Ketjenblack EC300J炭黑、Ketjenblack EC600JD炭黑、Black Pearls2000炭黑、XC-72炭黑、乙炔黑中的至少一种；所述无机酸可选自盐酸、硫酸、高氯酸、硝酸中的至少一种；所述无机碱可选自氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种；所述过氧化物可选自过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、双氧水中的至少一种。 

4.如权利要求1所述氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 

1）将炭黑溶解在去离子水中，超声，过筛后，再次超声，搅拌分散均匀后保存； 

2）包裹聚合物：在炭黑溶液中加入无机酸，再加入氮源，在低温条件下使样品分散，再加入预先用冰水冷却的过氧化物，得到包裹了聚合物的炭黑； 

3）水洗：直接将包裹好聚合物的炭黑溶液抽滤，用二次水洗后，干燥； 

4）在步骤3）所得的干燥后的固体中加入水，再加入铁盐，进行旋蒸，干燥，粗磨，得到粉末状固体，成分为铁掺杂聚合物包炭黑； 

5）初次热处理：将步骤4）所得粉末状固体进行初次热处理，初次热处理后恒温，再自然降温； 

6）酸洗：将初次热处理所得粉末与无机酸混合，进行酸洗，冷却后洗涤，干燥，得到粉末状固体； 

7）二次热处理：将步骤6）所得粉末状固体进行二次热处理后，恒温，自然降温，得氧还原电催化剂。 

5.如权利要求4所述氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于在步骤1）中，所述炭 黑与去离子水的配比为2g∶300mL，其中炭黑以质量计算，去离子水以体积计算；所述超声的时间可为1h；所述过筛可过100～200目筛；所述再次超声的时间可为1h；所述保存的温度可为0～10℃； 

在步骤2）中，所述加入无机酸加入10～100mL无机酸；所述再加入氮源的量可为2～100g；所述低温条件下的温度可为0～10℃；所述预先用冰水冷却的过氧化物可采用2M；所述聚合物的单体是苯二胺及其衍生物。 

6.如权利要求4所述氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于在步骤3）中，所述二次水洗的次数为3～5次，所述干燥的温度可为50～90℃； 

在步骤4）中，所述固体与铁盐的配比可为：4g∶（1～20）mL，其中固体以质量计算，铁盐以体积计算，铁盐可采用1M； 

在步骤5）中，所述初次热处理的温度可为300～1200℃，最好分别采用300℃，900℃，1200℃，所述初次热处理时可采用惰性气氛保护。 

7.如权利要求4所述氧还原电催化剂的制备方法，其特征在于在步骤6）中，所述混合的温度为80℃；所述冷却后洗涤可冷却后采用离心或者抽滤的方式，用去离子水洗涤4次；所述酸洗可采用盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸中的至少一种酸洗； 

在步骤7）中，所述二次热处理的温度可为300～1200℃，最好分别采用300℃，900℃，1200℃，所述恒温的时间可为3h。