[发明专利]瑞巴派特共晶的制备方法有效
申请号: | 201310244194.5 | 申请日: | 2013-06-19 |
公开(公告)号: | CN103275000A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 王晓莹;胡长文;迟瑛楠;王晓鸽;马承伟 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C07D215/227 | 分类号: | C07D215/227;C07C31/08;C07C29/78;C07C31/24;A61P1/04 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵;李爱英 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 瑞巴派特共晶 制备 方法 | ||
1.瑞巴派特共晶的制备方法,其特征在于:步骤为将瑞巴派特、共晶合成物和溶剂加入到高压釜中,将高压釜密封后置于程序控温烘箱中,培养2~5天后,将高压釜内液体倒出,溶剂自然挥发后得到瑞巴派特共晶;
培养过程包括从室温升温到恒温培养温度的升温阶段、恒温培养阶段和从恒温培养温度降温到室温的降温阶段;其中升温阶段为1~3小时,降温阶段为7~10小时,其余时间为恒温培养阶段,恒温培养的温度为80~120℃;
所述溶剂为水和/或无水乙醇。
2.根据权利要求1所述的瑞巴派特共晶的制备方法,其特征在于:所述瑞巴派特共晶为瑞巴派特/钠离子乙醇共晶、瑞巴派特/季戊四醇共晶或瑞巴派特/瑞巴派特共晶。
3.根据权利要求2所述的瑞巴派特共晶的制备方法,其特征在于:所述瑞巴派特/钠离子乙醇共晶的制备方法,步骤如下:
将瑞巴派特、无水乙醇和饱和氢氧化钠水溶液加入到高压釜中,将高压釜密封后置于程序控温烘箱中,培养3~5天后,将高压釜内液体倒出,溶剂自然挥发后得到瑞巴派特/钠离子乙醇共晶;
其中,瑞巴派特的质量(mg):无水乙醇的体积(ml):饱和氢氧化钠水溶液的体积(ml)=35~75:10~15:1~2;
培养过程包括从室温升温到恒温培养温度的升温阶段、恒温培养阶段和从恒温培养温度降温到室温的降温阶段;其中升温阶段为1~3小时,降温阶段为7~10小时,其余时间为恒温培养阶段,恒温培养的温度为80~120℃。
4.根据权利要求2所述的瑞巴派特共晶的制备方法,其特征在于:所述瑞巴派特/季戊四醇共晶的制备方法,步骤如下:
将瑞巴派特、季戊四醇和无水乙醇加入到高压釜中,将高压釜密封后置于程序控温烘箱中,培养3~5天后,将高压釜内液体倒出,溶剂自然挥发后得到瑞巴派特/季戊四醇共晶;
其中,瑞巴派特的质量(mg):无水乙醇的体积(ml):季戊四醇的质量(mg)=45~75:10~15:3.5~7;
培养过程包括从室温升温到恒温培养温度的升温阶段、恒温培养阶段和从恒温培养温度降温到室温的降温阶段;其中升温阶段为1~3小时,降温阶段为7~10小时,其余时间为恒温培养阶段,恒温培养的温度为80~120℃。
5.根据权利要求2所述的瑞巴派特共晶的制备方法,其特征在于:所述瑞巴派特/瑞巴派特共晶的制备方法,步骤如下:
将瑞巴派特、无水乙醇和蒸馏水加入到高压釜中,将高压釜密封后置于程序控温烘箱中,培养2~5天后,将高压釜内液体倒出,溶剂自然挥发后得到瑞巴派特/瑞巴派特共晶;
其中,瑞巴派特的质量(mg):无水乙醇的体积(ml):蒸馏水的体积(ml)=35~65:10~15:3.5~8;
培养过程包括从室温升温到恒温培养温度的升温阶段、恒温培养阶段和从恒温培养温度降温到室温的降温阶段;其中升温阶段为1~3小时,降温阶段为7~10小时,其余时间为恒温培养阶段,恒温培养的温度为80~120℃。
6.根据权利要求3所述的瑞巴派特共晶的制备方法,其特征在于:所述瑞巴派特/钠离子乙醇共晶的晶体数据为:单斜晶体,空间群为P2(1)/c,晶胞参数:α=90.00(0)°,β=99.969(7)°,γ=90.00(3)°,Z=4,晶胞体积
7.根据权利要求3所述的瑞巴派特共晶的制备方法,其特征在于:所述瑞巴派特/瑞巴派特共晶的晶体数据为:单斜晶体,空间群为P2(1)/c,晶胞参数:α=90.00(2)°,β=109.9090(10)°,c=19.5101(3)γ=90.00(3)°,Z=4,晶胞体积
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