[发明专利]超（亚）临界CO2 中制备醋酸纤维素的方法及其装置

权利要求书

1.一种超（亚）临界CO₂中制备醋酸纤维素的方法，其特征在于：是以超（亚）临界CO₂为介质，以棉短绒和醋酸酐为原料，在酸性催化剂作用下制备醋酸纤维素。

2.根据权利要求1所述的超（亚）临界CO₂中制备醋酸纤维素的方法，其特征在于：所述酸性催化剂为三氟甲磺酸和/或硫酸。

3.根据权利要求1或2所述的超（亚）临界CO₂中制备醋酸纤维素的方法，其特征在于：反应前先对棉短绒用含有酸性催化剂的活化液进行活化预处理，含有酸性催化剂的活化液为含有酸性催化剂的醋酸，酸性催化剂、棉短绒与醋酸的质量比为0.01-0.05:1:0.5-2。

4.根据权利要求3所述的超（亚）临界CO₂中制备醋酸纤维素的方法，其特征在于：活化预处理后的棉短绒在超（亚）临界CO₂介质中与醋酸酐发生乙酰化反应，得到初级醋酸纤维素；乙酰化反应温度为30-90℃，反应压力为5-30MPa，反应时间为0.5-5小时。

5.根据权利要求4所述的超（亚）临界CO₂中制备醋酸纤维素的方法，其特征在于：对初级醋酸纤维素进行超（亚）临界CO₂萃取，回收未反应的醋酸酐和醋酸得到萃取后的初级醋酸纤维素；萃取温度40-80℃，萃取压力10-30MPa。

6.根据权利要求5所述的超（亚）临界CO₂中制备醋酸纤维素的方法，其特征在于：萃取出的醋酸酐和醋酸经减压与CO₂分离，回收并循环使用。

7.根据权利要求5所述的超（亚）临界CO₂中制备醋酸纤维素的方法，其特征在于：萃取后的初级醋酸纤维素再经水解、中和酸性催化剂获得二级醋酸纤维素。

8.根据权利要求7所述的超（亚）临界CO₂中制备醋酸纤维素的方法，其特征在于：二级醋酸纤维素经蒸煮除去催化剂和游离醋酸，再经过滤、烘干制得取代度为2.0-2.95的醋酸纤维素产品。

9.一种实现超（亚）临界CO₂中制备醋酸纤维素方法的装置，包括高压反应釜（2），其特征在于：高压反应釜（2）与分离器（16）、压缩机（22）、CO₂贮罐（21）、高压CO₂输送泵（19）形成闭合回路，其中在高压反应釜（2）与分离器（16）之间依次设置截止阀（13）和背压调节阀（14）。

10.根据权利要求9所述的实现超（亚）临界CO₂中制备醋酸纤维素方法的装置，其特征在于：高压反应釜（2）外部设置加热套（3），加热套（3）上部开设出水口（12），下部开设热水进口（5），高压反应釜（2）内部空间由丝网隔板（4）隔开分成上部棉短绒放置区（11）和下部醋酸酐放置区（10），下部醋酸酐放置区（10）的底部设置磁力转子（6），高压反应釜（2）外部设置与之相适应的磁铁（7），磁铁（7）与电机（8）相连，下部醋酸酐放置区（10）的底部一侧开设高压CO₂入口（9）。