[发明专利]一种Co-M-B非晶态合金纳米管催化剂及其制备和应用有效
申请号: | 201310241377.1 | 申请日: | 2013-06-18 |
公开(公告)号: | CN103272611A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
发明(设计)人: | 莫敏 | 申请(专利权)人: | 湖南第一师范学院 |
主分类号: | B01J23/888 | 分类号: | B01J23/888;B01J23/882;C07C33/32;C07C29/141 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所 43114 | 代理人: | 颜勇 |
地址: | 410205 湖南省长沙市*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 co 非晶态合金 纳米 催化剂 及其 制备 应用 | ||
1.一种Co-M-B非晶态合金纳米管催化剂,以摩尔百分比计包括下述组分:
Co 68-70;
M 12-14;
B 18-19;
所述M选自Mo或W;
所述Co-M-B非晶态合金纳米管催化剂的直径为60~70nm、管壁厚3~5nm、比表面积为110~120m2/g。
2.一种制备如权利要求1所述的Co-M-B非晶态合金纳米管催化剂的方法,其特征在于:包括下述步骤:
步骤一:液晶前体的制备
按10g水中加入0.23-1.16g樟脑磺酸、6-7ml吐温、0.001-0.005molCo、0.001-0.005mol M的比例配取樟脑磺酸、吐温、Co、M和水,所述Co选自水溶性钴盐,所述M选自含Mo或W的水溶性盐;
将樟脑磺酸溶解于水中后,加入吐温,在55-60℃的油浴锅中搅拌均匀,形成透明的溶液;再向透明溶液中加入含Mo或W的水溶性盐和水溶性钴盐,搅拌至溶液透明后,置于55-60℃的油浴锅中静置5-10分钟后冷却到20-25℃,得到液晶前体;所述含Mo或W的水溶性盐为钼酸铵或偏钨酸铵;
向液晶前体中加入稀释剂,搅拌均匀,得到稀释后的液晶前体;所述稀释剂的加入量与液晶前体的体积比为0.5-1:1,所述稀释剂选自丙酮、异丙醇、甲苯中的一种;
步骤二:Co-M-B非晶态合金纳米管催化剂合成
在保护气氛和0℃的条件下,将氢氧化钠和硼氢化钠的混合溶液加入稀释后的液晶前体中,搅拌反应,得到反应产物,在室温下将反应产物在保护气氛中放置15-20小时后,经洗涤、分离、干燥得到Co-M-B非晶态合金纳米管催化剂;所述混合溶液中硼氢化钠和氢氧化钠的摩尔比为40-50:1,混合溶液中氢氧化钠的摩尔浓度为0.08-0.1mol/L,硼氢化钠的摩尔浓度为4-5mol/L;混合溶液与稀释后的液晶前体的体积比为0.2-0.5:1。
3.根据权利要求2所述的一种Co-M-B非晶态合金纳米管催化剂的制备方法,其特征在于:所述水溶性钴盐选自六水合氯化钴、醋酸钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种。
4.根据权利要求2或3所述的一种Co-M-B非晶态合金纳米管催化剂的制备方法,其特征在于:混合溶液的加入速度为0.04-0.08mL/min。
5.根据权利要求2或3所述的一种Co-M-B非晶态合金纳米管催化剂的制备方法,其特征在于:所述吐温为吐温60。
6.根据权利要求2或3所述的一种Co-M-B非晶态合金纳米管催化剂的制备方法,其特征在于:所述洗涤是先用去离子水洗涤2-3次,再用无水乙醇洗涤2-3次;所述干燥是在保护气氛下吹干,吹干的温度为20-25℃。
7.根据权利要求2或3所述的一种Co-M-B非晶态合金纳米管催化剂的制备方法,其特征在于:所制备的Co-M-B非晶态合金纳米管催化剂在保护气氛中保存备用;所述保护气氛为氮气气氛或惰性气体气氛。
8.一种如权利要求1所述的Co-M-B非晶态合金纳米管催化剂在α-β不饱和醛选择性加氢中应用。
9.根据权利要求8所述的一种Co-M-B非晶态合金纳米管催化剂的应用,其特征在于:所述α-β不饱和醛选择性加氢是对肉桂醛选择性加氢合成肉桂醇。
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