[发明专利]一种活性天然化合物桦木酸的半合成工艺

权利要求书

1.一种制备抗癌天然产物桦木酸的方法，其特征为以桦木醇为原料，经过3位羟基保护，再氧化28位羟基得到羧酸，然后脱保护路线。

2.根据权利要求1所述方法，酯化保护的特征在于：

a)以5-10倍体积的溶剂，包括二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿等溶解桦木醇进行酯化；

b)催化剂为0.05-0.1倍有机碱，包括4-二甲氨基吡啶，吡啶和哌啶等；

c)酯化试剂为芳香酰氯，包括对甲苯磺酰氯、苯磺酰氯、对硝基苯磺酰氯和间氯苯磺酰氯等，用量为桦木醇摩尔量的1.1倍；

d)酯化反应温度在20℃以内，反应时间为4-6h；

e)酯化后处理为以去离子水萃取除去过量酰氯，再浓缩得到中间体。

3.根据权利要求1所述方法，其特征在于中间体不经过纯化直接投入氧化反应，氧化体系溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿等。

4.根据权利要求1，3所述方法，其特征在于氧化剂为强氧化剂碘酸钠、氯酸钠、溴酸钠等的20％左右的水溶液。

5.根据权利要求1，3，4所述方法，其特征在于氧化完成后，直接加入强碱，包括氢氧化钠、氢氧化钾等水溶液调pH至11左右，直接回流脱3位保护基得到桦木酸盐。

6.根据权利要求5所述方法，其特征在于其体系再加去离子水萃取除去有机项杂质，得到含桦木酸盐水相，再边搅拌，边以浓盐酸调pH至6左右，析出桦木酸，过滤，水洗得到桦木酸粗品。

7.根据权利要求6所述方法，其特征在于桦木酸粗晶以6倍量稀乙醇加热溶解，过精滤器至结晶罐，减压浓缩出约4倍体积乙醇，再冷却析晶，抽虑，得到产物干燥烘干得到精品，含量和纯度大于99.0％。