[发明专利]一种从赤泥、钛白粉废液中联合提取钪的方法

说明书

技术领域

本发明涉及从工业废料提取钪的方法。

技术背景

钪被誉为新世纪战略元素。广泛用于国防、冶金、化工、玻璃、航天、核技术、激光、电子、计算机电源、超导及医学等领域，而钪资源有限。

在氧化铝生产过程中产生了大量的废弃物赤泥。赤泥是制铝工业从氧化铝中提炼铝后残留的一种红色、粉泥状高含水的强碱固体废料。赤泥的组成性质复杂，呈碱性。赤泥粒度过细，国内赤泥堆场大多采用堆场湿存法和脱水干化后长期堆放。前者滤水渗入地下污染地下水源和土壤，后者长期堆放干燥后易造成粉尘飞扬，严重污染环境，危害入的健康。

在我国与钪有关的矿产有铝土矿和磷块岩矿、华南斑岩型和石英脉型钨矿、华南稀土矿、内蒙古白云鄂博稀土铁矿和四川攀枝花钒钛磁铁矿等。其中铝土矿和磷块岩占优势，其次是钨矿、钒钛磁铁矿、稀土矿。目前大部分的钪是从氯化烟尘以及钛白粉废液中回收。

铝土矿提取氧化铝后产生的尾渣赤泥数量大，含钪高，从赤泥中有效回收钪具有十分重要的意义。只是由于目前从赤泥中提钪所采取的技术因生产成本较高而无法实现规模化生产。

提钪所采用的常用技术方案为：第一步制取钪的浸出液，第二步萃取钪，第三步钪的再溶精提，第四步制取草酸钪沉淀，第五步烘干、焙烧制得氧化钪。

目前有采用钛白粉废液提钪的工艺为：钛白废液中钪的浓度约在20 mg／L左右，具有回收价值。但所含杂质元素很多，其中铁含量为钪的3000倍左右，钛、锰含量为钪的100倍左右，因而，钪与钛、铁、锰的分离最为突出。国内外主要采用溶剂萃取法回收钛白废酸中的钪 。在中国用二(2一乙基己基)磷酸(P204)与磷酸三丁酯(TBP)协同萃取废酸中的钪已有生产实例，主要采用盐酸洗涤铁、锰，15级逆流洗钛，反萃液再经多次草酸沉淀、煅烧提纯。在该整个工艺过程中，洗涤占提钪成本的70％ 以上，且洗涤产生大量低浓度的废酸需要处理，额外地增加了提取成本。

而现有的赤泥中提取氧化钪过程中由于赤泥本身呈强碱性，浸出赤泥所消耗掉盐酸或硫酸量大，成本高，无法大规模工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于可有效解决赤泥提钪过程中生产成本过高的问题；并实现赤泥、钛白粉废液工业废料的充分利用及可有效进行环保排放问题。

为了实现上述上述目的，发明人想到了采用钛白粉废液与赤泥混合提钪，可充分利用钛白废液中洗涤出来大量低浓度的废酸用于提取浸出呈强碱性的赤泥，同时实现钛白粉废液和赤泥中的钪的综合提取。但发明人发现，既使是将两者混合，仍有很多问题需要克服，例如由于钛白粉废液中酸的浓度比不上工业硫酸且杂质较多，而且由于钛白粉废液中本身含有钛、铁等金属杂质，通过浸出工艺还会浸出赤泥中铝等杂质，因此，本发明赤泥钛白粉废液联合提钪的工艺关键是钪的浸出及除杂的控制，只有如此，才有可能顺利的提取分离得到本发明所需要的钪，从而最终实现本发明的目的。

本发明的方案一方面利用赤泥和钛白粉废液都含钪的性质，从两者中同时提取钪，解决了赤泥提钪生产成本过高的问题；另一方面利用赤泥呈碱性，钛白粉废液呈酸性的特性解决两者的环保排放问题；同时两种都是工业废料，成本非常低。

本发明的工艺首先应用钛白粉废液中的酸将赤泥浸泡，使其中的金属元素游离出来，并且要最大限度地分离开铁、铝、钛等杂质离子。由于钛白粉废液中酸的浓度比不上工业硫酸且杂质较多，浸出液固比、PH值等工艺参数非常关键。发明人提供的浸出条件，特别有利后续杂质的分离。

本发明的从赤泥、钛白粉废液中联合提取三氧化二钪的生产方法，包括下述具体的工艺步骤：

（１）钪的浸出：在耐酸反应罐中加入钛白粉废液，再加入赤泥，液固比为2.5～3.5升∶１公斤，反应温度为60～80℃，反应1.5～3小时后过滤，可得含钪为30ｍｇ／Ｌ的浸出液；浸出液中的钪由两部分组成，一部分是在硫酸法生产钛白粉过程中浸出的存在于钛白粉废液中的钪，另一部分是赤泥中被钛白粉废液中稀硫酸所浸出的钪。同时浸出液中存在钛、铁、锰、铝等金属杂质。