[发明专利]一种从赤泥、钛白粉废液中联合提取钪的方法无效
申请号: | 201310237363.2 | 申请日: | 2013-06-17 |
公开(公告)号: | CN103352130A | 公开(公告)日: | 2013-10-16 |
发明(设计)人: | 黎方正 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/04;C22B3/40;C22B3/44 |
代理公司: | 湖南省国防科技工业局专利中心 43102 | 代理人: | 冯青 |
地址: | 410000 *** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钛白粉 废液 联合 提取 方法 | ||
1.一种从赤泥、钛白粉废液中联合提取钪的方法,其特征在于,该方法具体过程为:
步骤1、钪的浸出:
在耐酸反应罐中加入钛白粉废液,再加入赤泥,液固比为2.5~3.5升∶1公斤,反应温度为60~80℃,反应1.5~3小时后过滤,得含钪为30mg/L的浸出液;
步骤2、钪的萃取:
①将P204∶仲辛醇∶航空煤油按8~10%∶4~6%∶84~88%的体积比配制萃取剂,将该萃取剂放入萃取箱中与上述步骤1所得到的含钪酸浸出液反应,得到含钪有机相,该有机相用碱液皂化,碱液至少包括氢氧化钠或氨水,皂化度为10-100%;
②再按H2O2∶H2SO4∶H2O=1∶3.5∶20的质量比配制洗酸,把所配制的洗酸与上述步骤①的含钪有机相同时放入萃取箱中,除去含钪有机相中的部分杂质,得到含杂质少的含钪有机相;
③以浓度为2~3mol/L的NaOH作为反萃液,与上述步骤②所得的含钪有机相一起再次加入萃取箱中混合,使含钪有机相中所含的钪进入反萃液,得到钪富集物;
步骤3、钪的提纯:
钪富集物与浓度为18~25%的盐酸按质量比1:6~10,混合,钪富集物经盐酸溶解后,加入浓度为15~25%的氨水改性剂,所加氨水改性剂的重量是钪富集物与盐酸混合溶液总重量的15%~45%,温度在80℃~95℃,反应1~1.5小时后过滤,得到除去钛锆等杂质的含钪溶液;
步骤4、高纯氧化钪的制取:
将经过提纯的含钪溶液加热到80℃~95℃,按0.01L∶1克加入固体草酸进行反应,0.5小时后过滤,把得到的含钪沉淀物置入马弗炉在800℃下煅烧2小时,即制得氧化钪;将得到的氧化钪再用盐酸溶解后,再按0.01L∶1克,加入固体草酸;反应温度900C,反应时间0.5小时,经过滤后得到含钪沉淀物置入马弗炉在800 0C下煅烧2小时,得到高纯氧化钪。
2.根据权利要求1所述的一种从赤泥、钛白粉废液中联合提取钪的方法,其特征在于,所述步骤(1)中的浸出液与步骤(2)中的有机相、洗酸和NaOH反萃液的质量比为20~25∶1∶2∶1;总萃取剂在萃取箱中的停留时间为15~25分钟,依次放出白色沉淀物与有机相,沉淀物进行过滤沉淀,有机相回用。
3.根据权利要求1所述的一种从赤泥、钛白粉废液中联合提取钪的方法,其特征在于,所述高纯氧化钪纯度90-95%,杂质中含锆0.1%—0.3%。
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