[发明专利]一种合金化热镀锌层截面透射样品的制样方法

说明书

技术领域

本发明属于合金镀层的透射电镜分析技术领域，特别涉及一种合金化热镀锌层截面透射样品的制样方法。

背景技术

合金化热镀锌钢板（以下简称GA 钢板，Galvannealed Sheet Steel）以其优良的耐蚀性能、涂装性能和焊接性能等优点已越来越多地应用于汽车上，特别是日本系列轿车，其面板基本上全部采用了GA 钢板。所谓GA板，是指带钢通过含铝量为0.11%～0.14%的锌液进行热镀锌后采用镀层扩散退火，得到镀层铁含量在7% ～ 15%的锌铁合金镀层钢板。该锌铁合金组织可能含有Γ相(Fe₃Zn₁₀-体心立方结构);Γ1相(FeZn₄或Fe₅Zn₂₁-面心立方结构);δ相(FeZn₇或FeZn₁₀-六方结构)和ζ相(FeZn₁₃或FeZn₁₅-单斜结构)，有些欠合金化的试样表面会有η纯锌层。镀层总厚度一般在6～10μm，其中内层的Γ相为脆性层，易形成裂纹与基体剥离，而外层的δ和ζ相疏松容易脱落，因此防止Γ相开裂和δ和ζ相脱落是制备合金化镀锌层截面样品的关键。利用透射电镜分析这样复杂的合金镀层时，要求样品薄区的包含上述所有相并且保持完整。目前能够成功制备合金化的热镀锌层截面样品的方法是利用聚焦离子束（FIB）从合金化热镀锌板表面刻蚀截面薄片，但是这种方法不能有效防止外层疏松的脱落，并且对制样条件要求苛刻，成本高昂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种合金化热镀锌层截面透射样品的制样方法。能够较为简便的制备出包含所有相并且完整的合金化热镀锌层截面的透射电镜样品。

本发明是将合金化热镀锌板样品镀层面对面粘结后固定在外径3.05mm的铜管中，再将铜管沿径向切成薄片，经过减薄、凹坑和离子减薄处理后最终获得适宜透射电镜观察的合金化热镀锌层截面薄膜样品。

具体工艺步骤及参数如下：

1、预切割样品：首先要将待测样品切割成合适的尺寸。为了将合金化热镀锌板样品镀层面对面粘结并装入铜管中，样品的尺寸必须满足一定的几何关系：a）对粘样品截面为矩形，矩形的对角线为铜管内径2r，一条直角边为板厚的2倍，即2h，另一直角边为样品宽度d，这三条边构成了直角三角形，因此样品的宽度d由铜管内径和样品的板厚决定，即d² =（2r）² -（2h）², 图1是铜管镶嵌试样的截面示意图；b）样品长度大于铜管长度2-3mm，以便帮助粘结剂流动。使用金刚石砂轮片将待测样品依据上述几何要求切割成细长条状。 

2、固定样品：用G1胶作为粘接剂，G1胶在常温下有很好的流动性，在130℃以上固化，固化后硬度略低于钢铁。先用G1胶将切成细长条状的待测样品的镀层面对面对粘，静置10～15分钟，令G1胶进入合金化镀锌层表面的缝隙中，包埋疏松的表层相，然后置于125～130℃加热台上加热10～15分钟使胶固化。在室温下将对粘好的样品插入铜管后垂直放在试样台上直径3.5mm的凹坑中，即铜管上端开口，底端封闭。从铜管的上端灌入G1胶静置，依靠胶的流动完全排出铜管中的气泡，再将铜管连同试样台置于125～130℃加热台上10～15分钟使胶固化。

3、切片：使用金刚石砂轮片垂直铜管切片，获得厚度0.18～0.22mm的截面薄片。

4、减薄：依次使用1200#和2000#砂纸手工研磨截面薄片，使样品从0.18～0.22mm减薄至45～55μm。使用凹坑仪在截面薄片正中即镀层所在位置凹出一个坑，保证坑底部的厚度为25～35μm。

5、终减薄：使用离子减薄，保持样品台温度在-90～-70℃，电压4.5～5KV，转速3～3.5rad/min，上离子枪5～7o，下离子枪3.5～4.5o，减薄3～5小时直至穿孔。降低电压至3～3.5KV继续轰击5～10min，清洁样品表面后完成试样的减薄，取出样品。为防止经过减薄的截面薄片碎裂，取出样品后用G1胶或碳导电胶把试样粘贴在铜环上，铜环中间椭圆形孔的长轴垂直试样合金化热镀锌层。

6、镀碳：G1胶是一种树脂，不导电，因此观察前需要镀碳。将样品放入高真空蒸镀仪中，表面镀一层碳，形成导电层，样品制备完成。

本发明的优点在于：相对简便的制备了合金化热镀锌层截面的透射电镜样品，借助G1胶可以有效保护外层疏松相，防止脱落。

附图说明