[发明专利]一种合金化热镀锌层截面透射样品的制样方法

权利要求书

1.一种合金化热镀锌层截面透射样品的制样方法，其特征在于，工艺步骤及参数如下：

1）预切割样品：样品的尺寸满足一定的几何关系：

对粘样品截面为矩形，矩形的对角线为铜管内径2r，一条直角边为板厚的2倍，即2h，另一直角边为样品宽度d，这三条边构成了直角三角形；样品的宽度d由铜管内径和样品的板厚决定，即d² =（2r）² -（2h）²；

样品长度大于铜管长度2-3mm，以便粘结剂流动；使用金刚石砂轮片将待测样品依据上述几何要求切割成细长条状； 

2）固定样品：用G1胶作为粘接剂，将切成细长条状的待测样品的镀层面对面对粘，静置10～15分钟，令G1胶进入合金化镀锌层表面的缝隙中，包埋疏松的表层相，然后置于125～130℃加热台上加热10～15分钟使胶固化；在室温下将对粘好的样品插入铜管后垂直放在试样台上直径3.5mm的凹坑中，即铜管上端开口，底端封闭；从铜管的上端灌入G1胶静置，依靠胶的流动完全排出铜管中的气泡，再将铜管连同试样台置于125～130℃加热台上10～15分钟使胶固化；

3）切片：用金刚石砂轮片垂直铜管切片，获得厚度0.18～0.22mm的截面薄片；

4）减薄：依次使用1200#和2000#砂纸手工研磨截面薄片，使样品从0.18～0.22mm减薄至45～55μm；使用凹坑仪在截面薄片正中即镀层所在位置凹出一个坑，保证坑底部的厚度为25～35μm；

5）终减薄：使用离子减薄，保持样品台温度在-90～-70℃，电压4.5～5KV，转速3～3.5rad/min，上离子枪5～7o，下离子枪3.5～4.5o，减薄3～5小时直至穿孔；降低电压至3～3.5KV继续轰击5～10min，清洁样品表面后完成试样的减薄，取出样品； 

6）镀碳：将样品放入高真空蒸镀仪中，表面镀一层碳，形成导电层，样品制备完成。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2）中的G1胶在常温下有很好的流动性，在125℃以上固化，固化后硬度略低于钢铁。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤5）中为防止经过减薄的截面薄片碎裂，取出样品后用G1胶或碳导电胶把试样粘贴在铜环上，铜环中间椭圆形孔的长轴垂直试样合金化热镀锌层。