[发明专利]1,11-二（1-双哌啶）-3,9-二氧代-6-噻-十一烷的制备方法有效
| 申请号： | 201310233150.2 | 申请日： | 2013-06-13 |
| 公开（公告）号： | CN103288778A | 公开（公告）日： | 2013-09-11 |
| 发明（设计）人： | 初虹;成志秀;滕领贞 | 申请（专利权）人： | 中国乐凯集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D295/088 | 分类号： | C07D295/088 |
| 代理公司： | 石家庄冀科专利商标事务所有限公司 13108 | 代理人： | 李羡民;郭绍华 |
| 地址： | 071054 *** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 11 哌啶 二氧 十一 制备 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种1,11-二（1-双哌啶）-3,9-二氧代-6-噻-十一烷的制备方法：其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）在反应容器中加入N，N-二甲基甲酰胺和氢氧化钠，室温搅拌下加入硫代二甘醇，其中硫代二甘醇与氢氧化钠的摩尔比为1：4～12，0.5～1小时内分批加入N-氯乙基哌啶盐酸盐，其中硫代二甘醇与N-氯乙基哌啶盐酸盐的摩尔比为1：2～4，在40～90℃的反应温度下反应3～8小时；
（2）上述反应完毕后冷却至室温，加水搅拌，用溶剂萃取，水洗，干燥浓缩，减压蒸馏，得到1,11-二（1-双哌啶）-3,9-二氧代-6-噻-十一烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硫代二甘醇与氢氧化钠的摩尔比为1：8～10。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述硫代二甘醇与N-氯乙基哌啶盐酸盐的摩尔比为1：2.5～3。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述反应温度为60～70℃，反应时间为5～6小时。
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