[发明专利]氧化石墨烯制备与废液后处理方法无效
申请号: | 201310232842.5 | 申请日: | 2013-08-17 |
公开(公告)号: | CN103382028A | 公开(公告)日: | 2013-11-06 |
发明(设计)人: | 谈述战;王德禧;王梦媚;陈丽娜;郭金明;程真真;刘毅;于水 | 申请(专利权)人: | 青岛中科昊泰新材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;C02F9/04 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 266326 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化 石墨 制备 废液 处理 方法 | ||
1.一种氧化石墨烯的制备方法,包括如下步骤:
a.将石墨粉和浓硫酸低温混合,
b.加入高锰酸钾,升温进行中温反应,
c.加水进行高温反应,
d.加入过氧化氢水溶液进行反应,反应完毕后将所得亮黄色溶液过滤,
e.用HCl水溶液洗涤滤饼,
f.将所得固体干燥后,放入水中搅拌,透析,
g.通过离心方式去除底物,得到氧化石墨烯的稳定分散液。
2.根据权利要求1所述氧化石墨烯的制备方法,其特征在于所述石墨粉的粒径为50-12000目,所述浓硫酸的质量百分浓度为68-98%,所述过氧化氢水溶液的质量百分浓度为10?30%,所述石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾和过氧化氢水溶液的用量比为1?5g:50?100mL:3?20g:5?40mL。
3.权利要求1或2所述氧化石墨烯的制备方法,其特征在于步骤a中所述低温混合5分钟-1小时;石墨粉或其他碳材料作为原料,所述浓硫酸的质量百分浓度为98%,所述过氧化氢水溶液的质量百分浓度为30%,所述石墨粉、浓硫酸、高锰酸钾和过氧化氢水溶液的用量比为3g:70mL:9g:20mL。
4.根据权利要求1或2所述氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤a中所述低温混合5分钟-1小时,步骤b中所述中温反应温度30?50℃,所述反应时间15?300分钟,步骤c中所述加水量为0.5?5倍硫酸体积量,所述高温反应温度80?100℃,所述高温反应时间5分钟-300分钟。
5.根据权利要求1或2所述氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤a中所述低温混合10分钟,步骤b中所述中温反应温度40℃,所述反应时间30分钟,步骤c中所述加水量为2倍硫酸体积量,所述高温反应温度95℃,所述高温反应时间15分钟。
6.根据权利要求1或2所述氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤e中所述HCl水溶液为1:10的HCl和水的体积比,步骤f中透析时间为7天,步骤g中所述离心方式选取4000rpm的转速。
7.一种氧化石墨烯的废液后处理方法,包括如下步骤:
a.将制备氧化石墨烯方法中的滤液稀释,
b.调节步骤a的稀释滤液至PH=10,
c.将步骤b所得溶液陈化,沉淀,
d.将步骤c中的上清液分离,得到锰的沉淀物。
8.根据权利要求7所述氧化石墨烯的废液后处理方法,其特征在于,步骤a中稀释倍数2?10倍,步骤b中调节PH使用氢氧化钾或其溶液、碳酸钾或其溶液、氨气或其溶液。
9.根据权利要求7或8所述氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,步骤a中稀释倍数选取4倍,步骤b中调节PH使用氢氧化钾溶液,其浓度为0.05?0.5 g/mL。
10.根据权利要求9所述氧化石墨烯的制备方法,其特征在于,所述氢氧化钾溶液的浓度为0.2 g/mL。
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