[发明专利]多壁碳纳米管负载磷酸银可见光光催化剂的制备方法有效
申请号: | 201310232340.2 | 申请日: | 2013-06-09 |
公开(公告)号: | CN103301860A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
发明(设计)人: | 李忠玉;刘波;任晓露;徐松 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | B01J27/18 | 分类号: | B01J27/18 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多壁碳 纳米 负载 磷酸 可见光 光催化剂 制备 方法 | ||
1.多壁碳纳米管负载磷酸银可见光光催化剂的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:
(1)多壁碳纳米管的纯化:
将质量比为45~85:1的浓酸与多壁碳纳米管,加入到锥形瓶中,超声分散1~2h;然后把超声后的样品注入烧瓶内,置于加热套上,一定温度下磁力搅拌并回流4~12h;回流后冷却至室温,并用去离子水和无水乙醇反复清洗,直至中性,所得黑色样品置干燥箱中在100℃干燥后,即得到纯化后的多壁碳纳米管;
(2)银氨辅助法制备磷酸银立方晶体:
首先配置银氨溶液,将一定量的硝酸银溶解到与之质量比为20~30:1的去离子水中,然后以每秒一滴的速度往上述溶液中逐滴添加稀氨水,边滴加边搅拌,待最开始生成的棕色沉淀完全溶解的时候,停止添加氨水;然后往上述溶液中逐滴添加事先配备好的 Na3PO4溶液,在剧烈搅拌下反应 5~30 min;离心分离出样品,再用去离子水和无水乙醇反复清洗后,将样品放入真空干燥箱在50~100℃下干燥后得到磷酸银;
(3)多壁碳纳米管为载体负载磷酸银可见光光催化剂的制备:
用分析天平准确称取一定量的纯化后的多壁碳纳米管和磷酸银,混合后放入锥形瓶中,加入与混合物之质量比为130~210:1的无水乙醇,添加一定量的模板剂,超声2~5h,在磁力搅拌器上搅拌1~6h;之后将负载后碳纳米管用去离子水和无水乙醇反复清洗,直至中性,所得样品放入真空干燥箱在50~100℃下干燥后,即得到碳纳米管负载磷酸银可见光光催化剂。
2.根据权利要求1所述的多壁碳纳米管负载磷酸银可见光光催化剂的制备方法,其特征在于其中步骤(1)所述的浓酸为浓硫酸或者浓硝酸中的一种。
3.根据权利要求1所述的多壁碳纳米管负载磷酸银可见光光催化剂的制备方法,其特征在于其中步骤(2)所述的稀氨水的质量浓度为5%~20%,磷酸钠与硝酸银的摩尔数之比为0.3~0.75:1。
4.根据权利要求1所述的多壁碳纳米管负载磷酸银可见光光催化剂的制备方法,其特征在于其中步骤(3)所述的多壁碳纳米管与磷酸银的质量比为2~5:1,模板剂为聚乙二醇400和聚乙二醇1000中的一种,其加入量与磷酸银质量之比为1:10~20。
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