[发明专利]环保清洁丙二酸二乙酯的制备方法无效
| 申请号: | 201310231512.4 | 申请日: | 2013-06-09 |
| 公开(公告)号: | CN103288637A | 公开(公告)日: | 2013-09-11 |
| 发明(设计)人: | 房伟;巩吉武;孙新占;刘连震 | 申请(专利权)人: | 无棣锐新医药化工有限公司 |
| 主分类号: | C07C69/38 | 分类号: | C07C69/38;C07C67/08;C07C67/22 |
| 代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 耿霞 |
| 地址: | 251906 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 环保 清洁 丙二酸二乙酯 制备 方法 | ||
1.一种环保清洁丙二酸二乙酯的制备方法,其特征在于,制备步骤如下:
(1)中和
将氯乙酸加水搅拌溶解成氯乙酸溶液,加入饱和的碳酸钠溶液中和后得到氯乙酸钠溶液;
(2)氰化、酸化脱水
将液体氰化钠投入釜内后,再加入氯乙酸钠溶液,氰化反应生成氰乙酸钠溶液,用酯化所得的酸水将氰乙酸钠酸化,得氰乙酸溶液;
(3)酯化和蒸馏
氰乙酸溶液减压蒸出水后,直接加入工业乙醇,滴加浓硫酸,进行酯化保温,保温后进行静止分层,分得下层盐水进行结晶除盐,上层油脂经中和得到粗酯,粗酯减压蒸馏得到成品。
2.根据权利要求1所述的环保清洁丙二酸二乙酯的制备方法,其特征在于,将步骤(3)减压所得的水返回到步骤(1)溶解氯乙酸和制备碳酸钠饱和溶液;将酯化处理后的酸水回用到步骤(2)。
3.根据权利要求1所述的环保清洁丙二酸二乙酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中氯乙酸溶液的质量分数为50%-55%,所得的氯乙酸钠的质量分数为40-45%。
4.根据权利要求1所述的环保清洁丙二酸二乙酯的制备方法,其特征在于,步骤(1)中加入碳酸钠饱和水溶液后,溶液中和至PH=6.8-7.0。
5.根据权利要求1所述的环保清洁丙二酸二乙酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中液体氰化钠的质量分数是30-35%。
6.根据权利要求1所述的环保清洁丙二酸二乙酯的制备方法,其特征在于,步骤(2)中氰乙酸钠溶液与酸水的体积比为2.8-3.5:1。
7.根据权利要求1所述的环保清洁丙二酸二乙酯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中减压蒸馏的压强为0.095-0.1MPa。
8.根据权利要求1所述的环保清洁丙二酸二乙酯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中浓硫酸的滴加温度为75℃-80℃;浓硫酸的浓度为98%以上。
9.根据权利要求1或8所述的环保清洁丙二酸二乙酯的制备方法,其特征在于,步骤(3)中浓硫酸与氰乙酸的质量之比为0.8-1.0:1。
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