[发明专利]一种烷基二苯醚磺酸盐及其制备方法无效

专利信息
申请号: 201310231134.X 申请日: 2013-06-13
公开(公告)号: CN103265460A 公开(公告)日: 2013-08-28
发明(设计)人: 杨锌荣 申请(专利权)人: 杨锌荣
主分类号: C07C309/42 分类号: C07C309/42;C07C303/32;B01F17/42;B01F17/12
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 312300 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 烷基 二苯醚磺酸盐 及其 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于化学品制造领域,具体涉及一种烷基二苯醚磺酸盐及其制备方法。

背景技术

烷基二苯醚磺酸盐主要分为烷基二苯醚单磺酸盐、烷基二苯醚双磺酸盐、双烷基二苯醚双磺酸盐,目前国内企业使用该系列产品全部依赖进口,国内尚无实际解决这个产品的合成问题,也无国产产品面市。本人通过1年多的努力,已经解决这个问题,并实际合成出了效果优越的成品。经与国外进口产品比较,表面张力在浓度0.1%时,均在29-31达因/厘米,可完全替代进口产品。产品在石油开采、纺织印染、乳胶加工等工业领域有广泛用途。   在产品合成方面,目前,在芳香烃进行烷基化时,烷基化方法多采用氯代烃、烯烃和脂肪醇为烷基化试剂,以三氯化铝和盐酸等配制烷基化催化剂,但此方法工艺繁琐,副产物多,催化剂处理成本大,在脂肪醇或烯烃作为烷基化试剂做烷基化时,也有用硫酸做烷基化催化剂,但用硫酸做催化剂需要量大,对设备腐蚀严重,且在烷基化过程中易造成二苯醚的提前磺化,造成烷基化困难,副产物由此增加,且烷基化结束后的提纯工序中硫酸分离过程复杂,耗时耗力,污水量大。 本发明采用磺酸化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为烷基化催化剂,避免了上诉问题,烷基化变得快捷高效,清洁,是一种十分理想的工艺方法。

发明内容

发明目的:本发明所要解决的问题是提供一种代替进口同类产品的阴离子表面活性剂,一种烷基二苯醚磺酸盐及其制备方法,本发明具体通过如下步骤来实现发明目的:

(1)将1-10mol二苯醚与1-5mol a-烯烃投入烷基化反应釜。(2)将催化剂固体酸投入反应釜,并逐步升温到80-180℃,在此温度条件下,保温1-5小时,至反应终点。(3)将上步产物滤除固体酸催化剂。4)将上步(3)滤液高温精馏或减压蒸馏,取270-350℃馏分,即为中间产物烷基二苯醚。(5)将上步(4)烷基二苯醚送入磺化釜,再将惰性有机溶剂投入到磺化釜,然后在0-80℃逐步投加1-10mol磺化剂并保温磺化1-5小时。(6)向上述(5)产物中加水10-60%搅拌,然后静止酸析,分层后分去废酸水层,油层即为烷基二苯醚磺酸与有机溶剂混合物。(7)将上述(6)的混合物减压馏除惰性有机溶剂,得烷基二苯醚磺酸。(8)向上述(7)所得烷基二苯醚磺酸加水并加碱性中和剂1-3mol中和至PH值6.5-7.5得烷基二苯醚磺酸盐及少量不溶物的混合物。(9)将上述(8)所得物料进行过滤,滤除不溶物,向滤液加水稀释到所需含量,得浅黄色成品烷基二苯醚磺酸盐产品;    

本发明的效果和益处在于:

   (1)在合成技术方面:采用磺酸化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物为催化剂,避免了硫酸作为烷基化催化剂带来的烷基化釜腐蚀,并避免了副产物的产生,且可以过滤除去催化剂,方便快捷。(2)在经济效益方面:替代了大量进口的同类产品,减少了民族工业的利益损失,且由于国产化后采购变得便利,提高了生产经营效率。(3)在产品性能方面:该产品性能优异,既具有耐强酸,强碱,无机盐等特殊性能,表面张力在浓度0.1%时,可达29-31达因/厘米,并具有卓越的乳化性能,且价格低廉,性价比优良。产品在石油开采、纺织印染、乳胶加工、金属加工、表面清洗等工业领域中还可替代市售烷基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚。在乳化、分散性能、耐酸、碱、无机盐、高温性能方面,是目前市售烷基酚聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚等润湿、分散、乳化类表面活性剂的 2-10倍。在大幅度提高产品使用稳定性与功效的同时大幅度降低了使用量,降低了使用成本,同时降低了因使用表面活性剂造成的环境污染指数;

具体实施方式  下面通过实施例,进一步阐明本发明,该实施例仅在于说明本发明而决不限制本发明:

实施例 1

    在反应釜中加入二苯醚约300克,加入约168克C数为12的a-烯烃,并加入磺酸化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物约14克,逐步控温在80-180℃,保温1-5小时,至反应终点,滤去磺酸化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,加温减压蒸馏,取270-350馏分,将精馏液送入磺化釜,向精馏液中加入石油醚200克并开始滴加120发烟硫酸400克,控温在0-80℃,反应1-5小时,加水约30%搅拌0.5小时,静止酸析,待分层后分去废酸(发酸下次磺化时可与高浓发烟硫酸套用,以减少废水排放),分去废酸后,馏除石油醚,再加水并加液碱与少量石灰中和至PH值6.5-7.5,过滤,滤液补水至成品含量约45%,得十二烷基二苯醚二磺酸钠成品约1200克,以a-烯烃计收率达99%以上;

实施例2

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