[发明专利]一种烷基二苯醚磺酸盐及其制备方法无效
申请号: | 201310231134.X | 申请日: | 2013-06-13 |
公开(公告)号: | CN103265460A | 公开(公告)日: | 2013-08-28 |
发明(设计)人: | 杨锌荣 | 申请(专利权)人: | 杨锌荣 |
主分类号: | C07C309/42 | 分类号: | C07C309/42;C07C303/32;B01F17/42;B01F17/12 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 312300 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 二苯醚磺酸盐 及其 制备 方法 | ||
1.一种烷基二苯醚磺酸盐及其制备方法,其特征在于,制备方法包括如下步骤及工艺条件:(1)将1-10mol二苯醚与1-5mol a-烯烃投入烷基化反应釜,(2)将催化剂固体酸投入反应釜,并逐步升温到80-180℃,在此温度条件下,保温1-5小时,至反应终点,(3)将上步(2)产物滤除固体酸催化剂,(4)将上步(3)滤液高温精馏或减压蒸馏,取270-350℃馏分,即为中间产物烷基二苯醚,(5)将上步(4)烷基二苯醚送入磺化釜,再将惰性有机溶剂投入到磺化釜,然后在0-80℃逐步投加1-10mol磺化剂并保温磺化1-5小时,(6)向上述(5)产物中加水10-60%搅拌,然后静止酸析,分层后分去废酸水层,油层即为烷基二苯醚磺酸与有机溶剂混合物,(7)将上述(6)的混合物减压馏除惰性有机溶剂,得烷基二苯醚磺酸,(8)向上述(7)所得烷基二苯醚磺酸加水并加碱性中和剂1-3mol中和至PH值6.5-7.5得烷基二苯醚磺酸盐及少量不溶物的混合物,(9)将上述(8)所得物料进行过滤,滤除不溶物,向滤液加水稀释到所需含量,得浅黄色成品烷基二苯醚磺酸盐产品。
2.根据权利要求1所述的一种烷基二苯醚磺酸盐及其制备方法,其特征是:主要原料是:二苯醚、a-烯烃、磺化剂、碱性中和剂,且其中的a-烯烃可以是C数为3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18的a-烯烃。
3.根据权利要求1所述的一种烷基二苯醚磺酸盐及其制备方法其特征是:合成原料二苯醚:a-烯烃:磺化剂:碱性中和剂的投料摩尔比为: 1-10 : 1-5 : 1-10 : 1-3 。
4.根据权利要求1所述的一种烷基二苯醚磺酸盐及其制备方法,其特征是:所述磺化剂包含硫酸、氯磺酸、氨基磺酸、三氧化硫。
5.根据权利要求1所述的一种烷基二苯醚磺酸盐及其制备方法,其特征是:所述碱性中和剂为无机碱:氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、石灰等或有机胺系列有机碱:三乙醇胺、二乙醇胺、乙醇胺、氨水、一甲基胺、二甲胺、三甲胺、等。
6.根据权利要求1所述的一种烷基二苯醚磺酸盐及其制备方法,其特征是:所述固体酸催化剂可以是磺酸化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、对甲苯磺酸、甲苯磺酸、甲基磺酸,投料比例为a-烯烃与二苯醚总量的1-40%。
7.根据权利要求1所述的一种烷基二苯醚磺酸盐及其制备方法,其特征是:产品结构中磺酸基可以是在氧原子的邻位、间位或对位,磺酸基的个数可以是1-2个。
8.根据权利要求1所述的一种烷基二苯醚磺酸盐及其制备方法,其特征是:产品结构中的烷基可以是双烷基或单烷基,可以是正构烷基或异构烷基,可以在氧原子的邻位、间位或对位。
9.根据权利要求1所述的一种烷基二苯醚磺酸盐及其制备方法,其特征是:所述惰性有机溶剂可以是三氯甲烷、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2,2,-四氯乙烷、硝基甲烷、三氯乙烯、四氯化碳、邻硝基乙苯、硝基苯、硝基甲苯、邻二氯苯、石油醚等,用量为物料总量的1-200%。
10.根据权利要求1所述的一种烷基二苯醚磺酸盐及其制备方法,其特征是:成品为PH值范围在6.5-7.5的浅黄棕色或浅黄色液体。
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