[发明专利]一种球状大孔二氧化硅壳材料及其制备方法

权利要求书

1.一种球状大孔二氧化硅壳材料，其特征在于：它是以硅源和模板剂，在缓冲溶液NH₄HF₂和NaF中制备，具体步骤如下：依次将络合剂EDTA、聚乙二醇、缓冲溶液加入反应釜中，加入硅源，调节pH值，密封，水热，静置，弃去上清液，产物分别经水洗，醇洗，干燥后得到球状大孔二氧化硅壳材料。

2.根据权利要求1所述的球状大孔二氧化硅壳材料，其特征在于：所述的硅源为k9光学玻璃或正硅酸乙酯。

3.根据权利要求1所述的球状大孔二氧化硅壳材料，其特征在于：所述的模板为络合剂EDTA和表面活性剂聚乙二醇。

4.根据权利要求1所述的球状大孔二氧化硅壳材料，其特征在于：缓冲溶液使用含氟离子的溶液。

5.根据权利要求1所述的球状大孔二氧化硅壳材料，其特征在于：所制备的球状大孔二氧化硅壳材料的粒径均匀，在400nm-1300nm之间，壁厚50nm-300nm之间，球壳表面有一大孔，大孔的孔径在50-300nm之间。

6.一种如权利要求1所述的球状大孔二氧化硅壳材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：

（1）将NaF配置成0.3Mol/L的溶液，NH₄HF₂配置成0.2Mol/L的溶液、EDTA配置成0.1-0.2Mol/L的溶液，聚乙二醇配置成5g/L的溶液，将EDTA、NaF、NH₄HF₂、聚乙二醇以体积比为1~4:2:3:1加入反应釜中混匀；

（2）向步骤（1）的溶液中加入k9光学玻璃或0.2-2mL正硅酸乙酯后，加水至填充度为70%，调节溶液pH范围为7-9；

（3）将水热反应釜密封，水热温度在160-220℃之间，水热时间1-6天；

（4）将水热后的混浊液静置，弃去清液，反复多次水洗、醇洗，干燥即得球状大孔二氧化硅壳材料。

7.根据权利要求6所述的球状大孔二氧化硅壳材料的制备方法，其特征在于：EDTA配置成0.1Mol/L的溶液，调节NaF、NH₄HF₂、聚乙二醇与EDTA的体积比为2:3:1:2。

8.根据权利要求6所述的球状大孔二氧化硅壳材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的调节pH值的溶液为氢氧化钠溶液或氨水。

9.根据权利要求6所述的球状大孔二氧化硅壳材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的干燥方式是80℃下干燥6-12小时。