[发明专利]Ⅱ型糖尿病药物格列美脲中间体苯磺胺三光气的合成方法有效
| 申请号： | 201310228829.2 | 申请日： | 2013-06-09 |
| 公开（公告）号： | CN103420891A | 公开（公告）日： | 2013-12-04 |
| 发明（设计）人： | 王德峰;王炳才;朱小飞 | 申请（专利权）人： | 南通市华峰化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D207/38 | 分类号： | C07D207/38 |
| 代理公司： | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人： | 滑春生 |
| 地址： | 226500*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 糖尿病药物 格列美脲 中间体 磺胺 光气 合成 方法 | ||
一种Ⅱ型糖尿病药物格列美脲中间体苯磺胺三光气的合成方法，其特征在于：在低温下将苯乙胺（4）和3-乙基-4-甲基吡咯啉酮（5）搅拌混合冷却，将三光气用溶剂溶解后滴加到上述反应体系中，开始反应，TLC分析原料消失，经过后处理得到N-［2-(3-乙基-4-甲基-2-氧化-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基］ -苯（3），将（3）与氯磺酸进行磺化反应得到N-4-［2-(3-乙基-4-甲基-2-氧化-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基］ -苯磺酰氯（2），再与氨水反应氨化得到目标粗品，溶剂精制后得到产品。
反应式：
根据权利要求1所述的一种Ⅱ型糖尿病药物格列美脲中间体苯磺胺三光气的合成方法，其特征在于：中间体化合物N-4-［2-(3-乙基-4-甲基-2-氧化-3-吡咯啉-1-甲酰胺基)乙基］ -苯磺酰氯（3）的合成方法是由原料苯乙胺（4）和3-乙基-4-甲基吡咯啉酮（5）在溶剂中搅拌混合，滴加三光气溶液反应得到（3），然后经过常规的氯磺化和氨化反应得到目标产品（1）。
根据权利1或2所述的一种Ⅱ型糖尿病药物格列美脲中间体苯磺胺三光气的合成方法，其特征在于：化合物（4）和化合物（5）反应中使用的溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷。
根据权利1或2所述的一种Ⅱ型糖尿病药物格列美脲中间体苯磺胺三光气的合成方法，其特征在于：滴加三光气的温度为-20～40℃。
根据权利4所述的一种Ⅱ型糖尿病药物格列美脲中间体苯磺胺三光气的合成方法，其特征在于：滴加三光气的温度优选为-20～5℃。
根据权利要求1或2所述的一种Ⅱ型糖尿病药物格列美脲中间体苯磺胺三光气的合成方法，其特征在于：化合物（5）、化合物（4）和三光气的摩尔比=1：0.8～1.5：0.2～0.8。
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