[发明专利]利用气相色谱法分析三氯甲烷的固定相及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于分析化学领域，特别涉及利用气相色谱法分析三氯甲烷的固定相和含有该固定相的色谱柱，还涉及该固定相的制备方法和应用。 

背景技术

原有GB/T4118-1993产品标准中分析三氯甲烷的填充色谱柱的固定相是以质量比计DBP：PEG-2000：6201担体为15：5：100，以此为固定相的色谱柱固定液的使用温度低（最高使用温度为100度），并且固定液易流失，使用寿命短，而且基始电流大，不能在高灵敏度下用氢焰捡测器（FID）测定三氯甲烷中的杂质含量。新版的GB/T4118-2008产品标准中引用GB/T21541-2008方法标准，即使用毛细管柱（60m×0.53mm×3um柱）分析，其固定相为6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷，该柱使用温度高，最高使用温度达260度，并且使用寿命长，也能在高灵敏度下用FID测定三氯甲烷中的杂质含量，但价格较贵，一根上述毛细管柱市场价0.55-1万元，分析含酸、水较多三氯甲烷粗品时该柱易失效。 

针对GB/T4118-1993标准中填充柱使用温度低及GB/T21541-2008标准中毛细管柱使用成本高等不足，急需一种低成本、使用温度高、耐腐蚀、高灵敏度、基线噪音小的分析三氯甲烷的填充色谱柱，并且固定液不易流失。 

发明内容

有鉴于此，本发明的目的之一在于提供一种利用气相色谱法分析三氯甲烷的固定相；本发明的目的之二在于提供一种含有上述固定相的色谱柱；本发明的目的之三在于提供上述固定相的制备方法；本发明的目的之四在于提供上述固定相的应用。 

为实现上述发明目的，提供如下技术方案： 

1.利用气相色谱法分析三氯甲烷的固定相，所述固定相由改性聚乙二醇（TM-FFAP）、甲基硅橡胶SE30和6201担体组成，所述改性聚乙二醇（TM-FFAP）、甲基硅橡胶SE30和6201担体的质量比为9-10：10-11：100。 

优选的，所述TM-FFAP、甲基硅橡胶SE30和6201担体的质量比为9.5：10.5：100。 

更优选的，所述6201担体的粒径为60-80目。 

2.含有所述固定相的气相色谱柱。 

3.所述固定相的制备方法，包括如下步骤： 

A.准确称取配方量的TM-FFAP和6201担体，先将TM-FFAP加入丙酮，在温度为59-62℃条件下回流至TM-FFAP完全溶解，然后加入6201担体并在温度为59-62℃条件下回流使TM-FFAP均匀固定于6201担体上，回流过程摇动2-3次，回流结束后让丙酮挥发至干，得固定有TM-FFAP的6201担体； 

B.准确称取配方量的甲基硅橡胶SE30，并加入三氯甲烷，然后在温度为65-68℃条件下回流使甲基硅橡胶SE30完全溶解，再加入步骤A所得固定有TM-FFAP的6201担体，继续在65-68℃条件下回流至少3.5小时，回流过程摇动2-3次，回流结束后让三氯甲烷挥发至干，然后在80-100℃烘箱中烘至少2小时得固定相，倒入瓶中备用。 

优选的，所述步骤A为准确称取配方量的TM-FFAP和6201担体，先将TM-FFAP加入丙酮，在温度为60℃条件下回流至TM-FFAP完全溶解，然后加入6201担体并在温度为60℃条件下回流使TM-FFAP均匀固定于6201担体上，回流过程摇动2-3次，回流结束后让丙酮挥发至干，得固定有TM-FFAP的6201担体。 

优选的，所述步骤B为准确称取配方量的甲基硅橡胶SE30，并加入三氯甲烷，然后在温度为67℃条件下回流使甲基硅橡胶SE30完全溶解，再加入步骤A所得固定有TM-FFAP的6201担体，继续在67℃条件下回流3.5小时，回流过程摇动2-3次，回流结束后让三氯甲烷挥发至干，然后在80-100℃烘箱中烘2小时得固定相，倒入瓶中备用。 

更优选的，所述步骤A中，丙酮的加入量相当于6201担体体积的1.05-1.1倍；最优选的，丙酮的加入量与6201担体体积相等。 

更优选的，所述步骤B中，三氯甲烷的加入量相当于6201担体体积的1.1-1.15倍。 

4.所述的固定相在制备分析三氯甲烷的气相色谱柱中的应用。 

本发明中使用的改性聚乙二醇（TM-FFAP）是由硝基对苯二甲酸改性聚乙二醇而得。