[发明专利]利用气相色谱法分析三氯甲烷的固定相及其制备方法和应用在审
| 申请号： | 201310228251.0 | 申请日： | 2013-06-08 |
| 公开（公告）号： | CN103341354A | 公开（公告）日： | 2013-10-09 |
| 发明（设计）人： | 左祥东;江朝学 | 申请（专利权）人： | 重庆海洲化学品有限公司 |
| 主分类号： | B01J20/281 | 分类号： | B01J20/281;B01J20/30;G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京同恒源知识产权代理有限公司 11275 | 代理人： | 赵荣之 |
| 地址： | 400051 重庆市*** | 国省代码： | 重庆;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 利用 色谱 分析 三氯甲烷 固定 及其 制备 方法 应用 | ||
1.利用气相色谱法分析三氯甲烷的固定相，其特征在于：所述固定相由改性聚乙二醇、甲基硅橡胶SE30和6201担体组成，所述改性聚乙二醇、甲基硅橡胶SE30和6201担体的质量比为9-10：10-11：100。
2.根据权利要求1所述的固定相，其特征在于：所述改性聚乙二醇、甲基硅橡胶SE30和6201担体的质量比为9.5：10.5：100。
3.根据权利要求1或2所述的固定相，其特征在于：所述6201担体的粒径为60-80目。
4.含有权利要求1-3任一项所述固定相的气相色谱柱。
5.权利要求1-3任一项所述固定相的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A.准确称取配方量的改性聚乙二醇和6201担体，先将改性聚乙二醇加入丙酮，在温度为59-62℃条件下回流至改性聚乙二醇完全溶解，然后加入6201担体并在温度为59-62℃条件下回流使改性聚乙二醇均匀固定于6201担体上，回流过程摇动2-3次，回流结束后让丙酮挥发至干，得固定有改性聚乙二醇的6201担体；
B.准确称取配方量的甲基硅橡胶SE30，并加入三氯甲烷，然后在温度为65-68℃条件下回流使甲基硅橡胶SE30完全溶解，再加入步骤A所得固定有改性聚乙二醇的6201担体，继续在65-68℃条件下回流至少3.5小时，回流过程摇动2-3次，回流结束后让三氯甲烷挥发至干，然后在80-100℃烘箱中烘至少2小时得固定相，倒入瓶中备用。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A为准确称取配方量的改性聚乙二醇和6201担体，先将改性聚乙二醇加入丙酮，在温度为60℃条件下回流至改性聚乙二醇完全溶解，然后加入6201担体并在温度为60℃条件下回流使改性聚乙二醇均匀固定于6201担体上，回流过程摇动2-3次，回流结束后让丙酮挥发至干，得固定有改性聚乙二醇的6201担体。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B为准确称取配方量的甲基硅橡胶SE30，并加入三氯甲烷，然后在温度为67℃条件下回流使甲基硅橡胶SE30完全溶解，再加入步骤A所得固定有改性聚乙二醇的6201担体，继续在67℃条件下回流3.5小时，回流过程摇动2-3次，回流结束后让三氯甲烷挥发至干，然后在80-100℃烘箱中烘2小时得固定相，倒入瓶中备用。
8.根据权利要求5-7任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤A中，丙酮的加入量相当于6201担体体积的1.05-1.1倍。
9.根据权利要求5-7任一项所述的制备方法，其特征在于：所述步骤B中，三氯甲烷的加入量相当于6201担体体积的1.1-1.15倍。
10.权利要求1-3任一项所述的固定相在制备分析三氯甲烷的气相色谱柱中的应用。
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