[发明专利]4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)苯胺的合成方法

权利要求书

1.一种本发明公开了一种4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)苯胺 （MCDEA）的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1）以 4,4-亚甲基双(2,6-二乙基)苯胺溶于乙酸中与乙酸酐反应合成4,4-亚甲基双（2，6-二乙基乙酰氨基）苯；

2）将中间体4,4-亚甲基双（2，6-二乙基乙酰氨基）苯溶于二氯甲烷中加入次氯酸钠溶液合成N-氯代-4,4-亚甲基双（2，6-二乙基乙酰氨基）；

3）将上述中间体与乙酸合成4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)乙酰氨基苯；

4）将上步得到的中间体与稀硫酸反应后，在反应溶液中加入烧碱水溶液合成4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)苯胺。

2.根据权利要求1所述的一种本发明公开了一种4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)苯胺 （MCDEA）的制备方法，其特征在于：步骤（1）具体为：将4,4-亚甲基双(2,6-二乙基)苯胺溶于乙酸中并缓慢滴加乙酸酐并不断搅拌，滴加完毕加热回流，并剧烈搅拌，然后将反应液倒入冷水中不断搅拌，析出固体，抽滤，烘干得到4,4-亚甲基双（2，6-二乙基乙酰氨基）苯。

3.根据权利要求2所述的一种本发明公开了一种4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)苯胺 （MCDEA）的制备方法，其特征在于：加热回流时间为20-40分钟，优选地为30分钟。

4.根据权利要求1所述的一种本发明公开了一种4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)苯胺 （MCDEA）的制备方法，其特征在于：步骤（2）具体为：将4,4-亚甲基双（2，6-二乙基乙酰氨基）苯溶于二氯甲烷中，然后加入次氯酸钠溶液反应，旋去溶剂，得到N-氯代-4,4-亚甲基双（2，6-二乙基乙酰氨基）。

5.根据权利要求4所述的一种本发明公开了一种4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)苯胺 （MCDEA）的制备方法，其特征在于：所述次氯酸钠溶液的有效氯为10%，次氯酸钠溶液分两次加入。

6.根据权利要求1所述的一种本发明公开了一种4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)苯胺 （MCDEA）的制备方法，其特征在于：步骤（3）具体为：将上步的中间体溶于乙酸中，在避光和密闭条件下于60-80℃保温42-46hrs，后冷却至室温并倒入10倍体积的冷水中，抽滤，烘干。

7.根据权利要求6所述的一种本发明公开了一种4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)苯胺 （MCDEA）的制备方法，其特征在于：反应温度为70℃保温44hrs。

8.根据权利要求1所述的一种本发明公开了一种4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)苯胺 （MCDEA）的制备方法，其特征在于：步骤（4）具体为：将上步得到的中间体与稀硫酸充分混合，加热回流，确定反应完成，冷至室温后加入烧碱配置的水溶液，并回流搅拌，后降至室温，然后加入烧碱配置的水溶液，再用二氯乙烷萃取有机相，水洗，旋去溶剂，乙醇重结晶，得到4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)苯胺（MCDEA）。

9.根据权利要求6所述的一种本发明公开了一种4,4-亚甲基双(3-氯-2,6-二乙基)苯胺 （MCDEA）的制备方法，其特征在于：加热回流时用分水器不断分出水和乙酸的混合液并补加等量的水。