[发明专利]一种制备双丙酮-D-阿洛糖的方法有效

专利信息
申请号: 201310223010.7 申请日: 2013-06-06
公开(公告)号: CN103254253A 公开(公告)日: 2013-08-21
发明(设计)人: 江成真;孔令华 申请(专利权)人: 济南卡博唐生物科技有限公司
主分类号: C07H9/02 分类号: C07H9/02;C07H1/00
代理公司: 济南泉城专利商标事务所 37218 代理人: 李桂存
地址: 250204 山东省济*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 丙酮 阿洛糖 方法
【权利要求书】:

1.一种制备双丙酮-D-阿洛糖的方法,其特征是包括以下步骤:

a)用水溶解四丁基溴化铵,溴化钾,四甲基哌啶氮氧化物,加入有机溶剂、搅拌均匀后加入双丙酮葡萄糖,5-10℃加入双氧水,在10-15℃反应得到1,2;5,6-二-双异丙叉-α-D-3-己酮呋喃核糖溶液,后处理得到1,2;5,6-二-双异丙叉-α-D-3-己酮呋喃核糖;

b)将1,2;5,6-二-双异丙叉-α-D-3-己酮呋喃核糖溶解,在10-16℃均分为10批加入硼氢化钠搅拌,每批间隔5分钟,反应得到1,2:5,6-二-氧-亚异丙-α-D-呋喃阿洛糖溶液,经过后处理得到1,2:5,6-二-氧-亚异丙-α-D-呋喃阿洛糖。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述双丙酮葡萄糖:四丁基溴化铵:四甲基哌啶氮氧化物:双氧水的摩尔比为1:0.01-0.1:0.02:1.5-2.0。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于双丙酮葡萄糖与硼氢化钠的摩尔比为1:0.2-0.22。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于四甲基哌啶氮氧化物与溴化钾的摩尔比为20:87。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤a中,反应时间为2-4小时,步骤b中,反应时间为0.5-2小时。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤a中后处理为分离有机相,水相用有机溶剂萃取,合并有机相,蒸干。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤b中后处理为蒸干1,2:5,6-二-氧-亚异丙-α-D-呋喃阿洛糖溶液,加入水和有机溶剂萃取,有机相进行干燥,加入混合溶剂析晶,干燥。

8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤a中,所述有机溶剂为二氯甲烷或氯仿。

9.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,有机溶剂为二氯甲烷或氯仿,水与有机溶剂摩尔比为1:1。

10.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,混合溶剂为摩尔比为2:8-9的乙酸乙酯和异己烷的混和溶剂。

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