[发明专利]一种低镝耐热烧结钕铁硼制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种磁性材料的制备方法，特别是一种低镝耐热烧结钕铁硼的制备方法。

背景技术

烧结钕铁硼具有最高的室温磁能积和矫顽力，在电子和电气工程领域得到了广泛的应用，是目前最主要的永磁材料。然而，烧结钕铁硼普遍具有较高的温度系数，意味着其优异的室温磁性能随着温度升高有较大的衰减。因此，最高工作温度较低。

为满足电机、发电机等应用领域对工作温度的要求，需要提高烧结钕铁硼的最高工作温度。主要途径包括提高居里温度、矫顽力和磁晶各向异性场。研究表明，添加重稀土元素镝（Dy）或铽（Tb）是提高工作温度最为有效的手段。Dy、Tb取代主相晶粒中的钕（Nd）元素，能够大幅提高磁晶各向异性场。Dy、Tb在晶界处的富集分布，能够有效提高矫顽力。长期以来，正是通过重稀土元素的添加，人们得以成功制备出高矫顽力（高工作温度）烧结钕铁硼，满足了汽车电机等应用领域对磁体工作温度的高要求。典型的例子是，在工作温度200^oC的高温磁体中，重稀土元素重量比高达8~10%。

然而，与Nd等轻稀土元素相比，重稀土元素价格昂贵。在耐热磁体中，以Dy元素添加带来的原料成本可占原料总成本70%以上，若以Tb元素添加则成本更高。更为严峻的是，重稀土元素已探明储量非常有限。以现在的消耗速度，在不远的将来，人们即将面临重稀土元素稀缺的困境。届时，通过添加重稀土元素制备耐热烧结钕铁硼的技术途径将无法实现，电机及混合动力汽车等应用领域对优异磁体性能的需求将无法满足。这将成为稀土、电机行业以及下游相关行业持续发展的危机和挑战。因此，开发不用或者少用Dy等重稀土元素的低Dy耐热烧结钕铁硼制备技术，是战略亟需。

围绕这一目标，国际上近年来的相关研究主要包括两类技术途径：一是减小晶粒尺度。其原理在于提高单畴晶粒的几率，从而提高矫顽力。该方法常依赖于改进的制粉工艺以及低压无氧烧结技术，对设备要求较高，难于推广。二是基于颗粒晶界扩散法对磁体的晶界进行修饰，抑制反磁化畴的形核。该方法能够有效提高矫顽力、降低Dy含量。但由于晶界扩散深度的限制，仅适用于超薄磁体。此外，该方法也将引入多个新增的工艺环节，带来工艺的复杂性。中国专利ZL201110242847.7发明了一种低镝含量高性能烧结钕铁硼的制备方法，以溅射沉积的方法将Dy元素引入到气流磨粉体颗粒表面，实现晶界引入，抑制Dy含量。该方法依赖于特殊的磁控溅射技术设备，且Dy元素含量难于精确控制。

降低Dy元素含量是指达到相同的高工作温度（≧120^oC），所需添加的Dy元素含量下降。

发明内容

本发明的目的在于提供一种适于规模产业化的低镝耐热烧结钕铁硼制备方法。

本发明的原理是：基于高性能烧结钕铁硼制备中广泛应用的双合金工艺，以含Co、Al的低熔点、高非晶形成能力的Dy基合金作为辅合金，结合速凝铸片的筛选，通过粉末冶金工艺中粉体尺度、烧结工艺的控制，实现烧结钕铁硼中Dy含量的下降，同时保持优异的磁性能和耐腐蚀性能。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种低镝耐热烧结钕铁硼制备方法，采用双合金工艺，其具体制备步骤如下：

步骤1、配制主合金：主合金不含Dy，其主合金的主成分按原子比Nd:Fe:B=2:14:1进行调整，利用真空感应速凝铸片技术制备主合金速凝铸片，筛选厚度范围在0.2-0.6mm的速凝铸片，其微观组织中柱状晶体积比不低于90%；

步骤2、配制辅合金：按原子百分比为Dy_100-x-y-zCo_xAl_yM_z进行配制，其中15 ≤ x ≤ 25，5 ≤ y ≤ 15，0 ≤ z ≤ 5，M为Ga、Cu或Nb中的一种或几种混合，其余为不可避免的杂质；

步骤3、利用气雾化方法制备辅合金粉末或利用真空感应快淬技术制备辅合金速凝薄带；

步骤4、将主合金速凝铸片和热处理后的辅合金速凝薄带分别进行氢破碎后分别进行脱氢处理得到合金粉末；

步骤5、将主合金粉末、辅合金粉末混合，气流磨粉碎后，合金平均颗粒粒度为2-4μm；

步骤6、将研磨后的粉末置于混料机内混合，置于磁场中垂直取向，之后压制成坯件；