[发明专利]一种4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪类化合物的制备方法有效
| 申请号: | 201310221764.9 | 申请日: | 2013-06-06 |
| 公开(公告)号: | CN103275032A | 公开(公告)日: | 2013-09-04 |
| 发明(设计)人: | 邹永;张恩生;徐田龙;魏文;黄琦;黄桐堃;吕泽良 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司 |
| 主分类号: | C07D265/36 | 分类号: | C07D265/36 |
| 代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 付晔 |
| 地址: | 510000 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 芳基 羰基 噁嗪类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物的制备方法,其特征在于包括下述步骤:将3-脱氢莽草酸甲酯、芳基伯胺类化合物、1,2-二氯乙烷和反应溶剂一次性加入反应瓶中,在质子酸催化剂的作用下于微波反应器中发生缩合-芳构化反应;然后加入缚酸剂进一步发生环合反应;反应完毕,将反应液倒入饱和食盐水中搅拌,析出固体,过滤,用水洗涤,干燥;或经萃取,重结晶,得到4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物。
2.根据权利要求1所述的4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述反应溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、二乙二醇、聚乙二醇-200或N-甲基吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述芳基伯胺类化合物与3-脱氢莽草酸甲酯的摩尔比为1.0:1.0~1.2;1,2-二氯乙烷与芳基伯胺类化合物的摩尔比大于2.0;芳基伯胺类化合物与质子酸催化剂的摩尔比为1.00:0.05~0.10;芳基伯胺类化合物与缚酸剂的摩尔比为1.0:2.0~4.0。
4.根据权利要求1所述的4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述缩合-芳构化反应的反应温度为120~180℃;微波反应功率为160~640W;反应时间为3~10min。
5.根据权利要求1所述的4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述质子酸催化剂是对甲苯磺酸、甲酸、乙酸或硫酸。
6.根据权利要求1所述的4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述环合反应的反应温度为100~180℃;微波反应功率为240~800W;所述反应时间为3~10min。
7.根据权利要求1所述的4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述缚酸剂是碳酸钾、碳酸铯或碳酸钠。
8.根据权利要求1所述的4-芳基-6-甲氧羰基苯并噁嗪酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述重结晶采用的有机溶剂是乙酸乙酯-石油醚、二氯甲烷-石油醚。
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