[发明专利]一种5-甲基-2-异丙基氯代环己烷的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种5-甲基-2-异丙基氯代环己烷的合成方法。

背景技术

5-甲基-2-异丙基氯代环己烷是制备N-乙基-5-甲基-2-异丙基环己烷甲酰胺等凉味剂的重要中间体。N-乙基-5-甲基-2-异丙基环己烷甲酰胺是一种重要的，凉味更持久，无香气或弱香气的薄荷脑衍生物，克服了薄荷脑易挥发、不耐高温的缺点，可广泛应用于药品、糖果、口香糖、牙膏和其它化妆用品。

目前常见的5-甲基-2-异丙基氯代环己烷的合成方法，如Marx， Thomas 和 Breitmaier， Eberhard以薄荷脑为原料与Lucas试剂进行氯代反应制得5-甲基-2-异丙基氯代环己烷（见 Liebigs Annalen der Chemie， (3)， 183-5；1992）；陈东晨等以薄荷脑为原料与光气或三光气进行氯代反应制得5-甲基-2-异丙基氯代环己烷（见CN102219647A）；Mondal， Deboprosad 等以薄荷脑为原料与氯化亚砜进行氯代反应制得5-甲基-2-异丙基氯代环己烷（见Journal of Organic Chemistry， 78(5)， 2118-2127; 2013）；Cunningham， Desmond等以薄荷脑为原料与五氯化磷进行氯代反应制得5-甲基-2-异丙基氯代环己烷（见Journal of the Chemical Society， Perkin Transactions 1， (23)， 2692-2698; 2002）。在进行这些氯代反应时，以氯化锌和浓盐酸作为Lucas试剂，会使反应设备遭受严重腐蚀。氯化亚砜将产生等分子的二氧化硫和氯化氢，也使环境遭受严重污染。光气或三光气为原料进行的氯代反应对设备的要求很高，以防气体泄漏影响生产人员的健康安全。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种反应条件温和、对环境安全友好、反应率高的5-甲基-2-异丙基氯代环己烷的合成方法。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

一种5-甲基-2-异丙基氯代环己烷的合成方法，以钯碳或铂碳为催化剂，将氯代水芹烯进行加氢反应制得5-甲基-2-异丙基氯代环己烷。

本发明的5-甲基-2-异丙基氯代环己烷合成方法的反应式如下：

所述的氯代水芹烯采用β-水芹烯经过氯化亚铜氯化得到氯代水芹烯。

本发明的具体合成方法包括如下步骤：

（1）、原料的混合反应

在反应容器中，将氯代水芹烯：催化剂为100：1加入到其中，控制搅拌速度为220r/min，加热至温度为80℃开始通入氢气，控制氢气压力为0.2Mpa，吸氢完毕，保温反应2小时，得反应液；

上述所说的催化剂为5%钯碳或5%铂碳；

其中通入氢气的量按质量比即氢气：氯代水芹烯为2：172.5

（2）、反应液的分离

将步骤（1）所得的反应液冷却至20～25℃，用布氏漏斗过滤出固体催化剂，滤液用去离子水洗涤，静置分层，共分为两层，弃去下层的水层，上层的油层即为5-甲基-2-异丙基氯代环己烷粗油；

（3）、减压蒸馏

将步骤（2）所得的5-甲基-2-异丙基氯代环己烷粗油减压分馏，第一段为55～65℃/0.8kpa的头子，第二段为65～67℃/0.8kpa的成品5-甲基-2-异丙基氯代环己烷，成品5-甲基-2-异丙基氯代环己烷经气相色谱分析含量为98.0%。

本发明的有益效果是：本发明原料易得、反应条件温和、对环境安全友好、产物收率高，得率为98%，纯度达98.0%，产品是是制备N-乙基-5-甲基-2-异丙基环己烷甲酰胺等凉味剂的重要中间体。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。

实施例1