[发明专利]一种5-甲基-2-异丙基氯代环己烷的合成方法有效
| 申请号: | 201310216560.6 | 申请日: | 2013-06-03 |
| 公开(公告)号: | CN103304370A | 公开(公告)日: | 2013-09-18 |
| 发明(设计)人: | 李莉 | 申请(专利权)人: | 安徽中草香料有限公司 |
| 主分类号: | C07C23/10 | 分类号: | C07C23/10;C07C17/354 |
| 代理公司: | 安徽信拓律师事务所 34117 | 代理人: | 苏看 |
| 地址: | 233400 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 丙基 环己烷 合成 方法 | ||
1.一种5-甲基-2-异丙基氯代环己烷的合成方法,其特征在于:该合成方法是以钯碳或铂碳为催化剂,将氯代水芹烯进行加氢反应制得5-甲基-2-异丙基氯代环己烷,
其反应方程式如下:
。
2.根据权利要求1所述的一种5-甲基-2-异丙基氯代环己烷的合成方法,其特征在于:具体步骤为,
(1)、原料的混合反应
在反应容器中,将氯代水芹烯:催化剂为100:1加入到其中,控制搅拌速度为220r/min,加热至温度为80℃开始通入氢气,控制氢气压力为0.2Mpa,吸氢完毕,保温反应2小时,得反应液;
(2)、反应液的分离
将步骤(1)所得的反应液冷却至20~25℃,用布氏漏斗过滤出固体催化剂,滤液用去离子水洗涤,静置分层,共分为两层,弃去下层的水层,上层的油层即为5-甲基-2-异丙基氯代环己烷粗油;
(3)、减压蒸馏
将步骤(2)所得的5-甲基-2-异丙基氯代环己烷粗油减压分馏,第一段为55~65℃/0.8kpa的头子,第二段为65~67℃/0.8kpa的成品5-甲基-2-异丙基氯代环己烷。
3.根据权利要求2所述的一种5-甲基-2-异丙基氯代环己烷的合成方法,其特征在于:所述的催化剂为含量为5%钯碳或5%铂碳。
4.根据权利要求2所述的一种5-甲基-2-异丙基氯代环己烷的合成方法,其特征在于:其中步骤(1)中通入氢气的量按质量比即氢气:氯代水芹烯为2:172.5。
5.根据权利要求2所述的一种5-甲基-2-异丙基氯代环己烷的合成方法,其特征在于:该成品5-甲基-2-异丙基氯代环己烷经气相色谱分析含量为98.0%。
6.根据权利要求1所述的一种5-甲基-2-异丙基氯代环己烷的合成方法,其特征在于:所述的氯代水芹烯采用β-水芹烯经过氯化亚铜氯化得到氯代水芹烯。
7.根据权利要求1-5任一项所合成的5-甲基-2-异丙基氯代环己烷作为中间体在制备N-乙基-5-甲基-2-异丙基环己烷甲酰胺凉味剂中的应用。
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