[发明专利]烟用拉线中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱联用检测方法

说明书

技术领域

本发明属于烟用材料中邻苯二甲酸酯的理化检验技术领域，具体地讲，涉及烟用拉线中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱联用检测方法。

背景技术

邻苯二甲酸酯类化合物是邻苯二甲酸酐与醇反应所得的一类产物，是塑胶工业中最为常见的塑化剂，在日常及工业上被广泛添加于高分子塑胶产品的生产，如聚氯乙烯（PVC）、聚丙烯（PP）、泡棉，亦可添加于胶合剂、涂料、油墨等，在日常生活中人们常用的塑料用品中都可见到邻苯二甲酸酯类化合物的踪影。但是，邻苯二甲酸酯类化合物作为一类环境激素，容易导致人体内分泌紊乱、生殖机能失常等危害，

基于邻苯二甲酸酯类化合物会对人体造成严重毒性危害的因素，许多国家将邻苯二甲酸酯类化合物列入优先检测污染物名单：美国环境保护署将邻苯二甲酸二甲酯(DMP)，邻苯二甲酸二乙酯(DEP)，邻苯二甲酸二丁酯(DBP或DIBP)，邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)，邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，邻苯二甲酸二丁基苄酯(BBP)六种化合物列入名单列，美国消费品安全委员会发布指导性文件，要求自2009年2月10日起，儿童玩具或儿童护理用品中上述六类邻苯二甲酸酯的含量不得超过0.1%，凡是含量超标的产品，不论何时制造，均不得进口、分销及出售；欧盟颁布的关于邻苯二酸酯的新指导标准(2005/84/EC)，于2007年1月16日起开始执行，根据新标准的要求，邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和苯二甲酸二丁基苄酯(BBP)已被限制在所使用的PVC材料、油漆、涂料、油墨、塑胶、印刷、纺织、化工产品以及包装等中，同时邻苯二甲酸二异壬酯(PDIN)，邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)也限制在儿童玩具和服装及所有可能被放入口中的物品中使用，上述6种成分的含量也不得超过0.1%。在我国，2011年5月台湾塑化剂（即邻苯二甲酸酯类物质）风波酿成重大食品安全危机，国家原卫生部于2011年6月1日专门为此公布第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单，包括邻苯二甲酸酯类物质等共17种，分别是：DMP、DEP、DIBP、DBP、DMEP、BMPP、DEEP、DPP、DHXP、BBP、DBEP、DCHP、DEHP、DNOP、DNP、DINP及邻苯二甲酸二苯酯。

在烟草行业，烟用拉线主要用于卷烟条与盒包装膜的拆封与防伪，通常由双向拉线聚丙烯薄膜（BOPP）、聚对苯二甲酸乙二酯（PET）等薄膜基材，经印刷、涂剥离层、涂不干胶、分切等步骤制成，为改善拉线的加工性能和外观特性，常在在其生产过程中添加邻苯二甲酸酯类化合物在所使用的薄膜基材、不干胶和油墨印刷材料中。现有技术中，对于烟用拉线中邻苯二甲酸酯类化合物含量尚无相应的国家标准或行业标准，各烟草企业在检测时，一般以粘结性等物理指标检测为主，从而造成各烟草企业生产的拉线产品质量参差不齐。为保障卷烟产品的包装质量安全以及保护消费者健康利益，亟需建立一种烟用拉线中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种烟用拉线中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱联用检测方法，为评估烟用拉线中邻苯二甲酸酯类化合物提供一种科学的判定方法，该方法具有操作简单、检测精确、灵敏度高、回收率高以及重复性好等优点。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。

*除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。

一种烟用拉线中17中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱联用检测方法，包括以下步骤：

1、配制内标萃取液：以苯甲酸苄酯作为内标标准品，正己烷作为萃取剂，配制得到浓度为500μg/mL的内标储备液，再移取内标储备液于容量瓶中，用正己烷定容得到浓度为2.5μg/mL的内标萃取液；