[发明专利]烟用拉线中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱联用检测方法

权利要求书

1.一种烟用拉线中17中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱联用检测方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

（1）配制内标萃取液：以苯甲酸苄酯作为内标标准品，正己烷作为萃取剂，配制得到浓度为500μg/mL的内标储备液，再移取内标储备液于容量瓶中，用正己烷定容得到浓度为2.5μg/mL的内标萃取液；

（2）配制标准工作溶液：将相同重量的标准级邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯（DMEP）、邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯（BMPP）、邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸丁基苄基酯（BBP）、邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）置于容量瓶内，用乙醇溶解、定容后配制成浓度为0.1mg/mL的混合标准溶液，准确移取混合标准液于100mL容量瓶内，加入1mL内标储备液后用正己烷定容后得到标准工作溶液；以相同方法单独配制邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的标准工作溶液；

（3）配制样品溶液：将烟用拉线样品剪成5mm长条，准确称取3.0g置于50mL具塞三角瓶中，加入10mL内标萃取液后超声萃取40分钟，静置、冷却至室温后，上层清液即为样品溶液；

（4）气相色谱-质谱分析：设定GC-MS分析条件，分别对标准工作溶液和样品溶液进行GC-MS分析；

（5）标准曲线绘制及结果计算：以上述17种邻苯二甲酸酯类化合物和苯甲酸苄酯的色谱峰面积比对其相应浓度比进行回归分析，得到标准曲线；然后将相同条件下测得的样品溶液中17种邻苯二甲酸酯类化合物和苯甲酸苄酯的色谱峰面积比，代入标准曲线，求得样品中邻苯二甲酸酯类化合物的含量。

2.根据权利要求1所述的烟用拉线中17中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱联用检测方法，其特征在于：步骤3中超声的工作频率为40KHz。

3.根据权利要求1所述的烟用拉线中17中邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱联用检测方法，其特征在于：步骤5中邻苯二甲酸酯类化合物含量

计算公式为Xi=(Ci-Ci0)×Vm]]>，式中：

X_i——试样中邻苯二甲酸酯的含量，单位为mg/kg

C_i——由标准曲线得出的试样中邻苯二甲酸酯浓度，单位为μg/mL

C_i0——由标准曲线得出的空白中邻苯二甲酸酯浓度，单位为μg/mL

V——测试液的体积，单位为mL，此处为正己烷的体积10mL

m——试样质量，单位为g。